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木塑复合材料增材制造是一种新兴的木质材料成型技术，具有成型速度快、材料利用率高、绿色环保等特点。目前木塑复合材料增材制造方式主要包括熔融沉积(fused deposition modelling, FDM)技术[1]、选择性激光烧结(selective laser sintering, SLS)技术[2]和三维打印与胶黏(three dimensional printing and gluing, 3DP)技术[3]。木塑复合材料3DP主要是针对木质纤维物理力学特性，利用微滴喷射与紫外光固化技术，实现木塑粉末材料常温下的高精度成型[4]。成型过程结合了紫外线固化黏结剂(UV胶)常温成型特性和微滴喷射技术高精度、高通量和高驱动频率等特点，解决了传统3D打印中木质纤维不耐高温的问题，为木质材料的3D打印提供新方案。
在3DP工艺中，液滴质量和液滴速度等液滴参数是打印过程的重要变量[5−8]，对3DP成型质量具有重要影响。木塑复合材料3DP中液滴参数受到喷射阀结构和液滴成形过程的影响，存在喷胶量偏大、高速打印液滴冲击导致粉层飞溅等问题，不能完全适应木塑复合材料3DP的成型需求。为实现对阀体结构参数和工艺参数的优化，提高打印过程的精度和稳定性。预试验测定了UV胶黏度、撞针工作速度等关键参数，基于喷射阀结构、撞针位移特性构和UV胶参数，建立了微滴喷射过程的流体体积函数(volume of fluid, VOF)仿真模型，并验证了模型的准确性。基于有限元模拟仿真和试验设计(design of experiment, DOE)方法[9]，通过单因素试验阐释喷射参数对液滴参数的影响过程，得到了合理的仿真参数范围，正交试验得到了最优微滴喷射因素组合，为木塑复合材料3DP微滴喷射过程的研究提供理论模型和数据支持。
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采用的木塑复合材料3DP设备为自主设计研发，3DP设备系统主要由铺粉系统、微滴喷射系统、控制系统等部分组成。喷射阀作为喷射系统的重要部件，其工作原理如图1所示。撞针在工作中处于常开状态，用于控制阀体的开闭，其工作过程可分为开阀、下降、关阀和上升等4个阶段，在微滴喷射过程中，下降阶段撞针的动能和关阀阶段的压差是液滴质量产生的主要因素[10]。本研究重点对撞针下降阶段和关阀阶段进行仿真分析。
图 1 撞针工作原理示意图
Figure 1. Schematic diagram of the working principle of the striker
UV胶(A332，奥斯邦)；科研级旋转流变仪(Kinexus Ultra+，耐驰)；激光位移传感器(LK-G5001，基恩士)；高速相机(FASTCAM NovaS16，活图隆)。
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采用旋转流变仪对UV胶进行恒定温度的流变特性测试。UV胶的流变特性曲线如图2所示。UV胶黏度受剪切速率影响明显。打印过程中喷嘴处UV胶的剪切速率高于100 s−1，需要考虑黏度变化对微滴喷射过程的影响[11]。采用激光位移传感器对针阀内撞针位移进行测定，测得撞针稳定振幅为0.185 mm，最大振幅为0.230 mm，撞针位移和时间呈线性关系，因为震荡时间较短，仿真过程中通常将撞针下降速度视为匀速[12]，其速度为0.1~0.9 m·s−1。
图 2 UV胶流变特性曲线图
Figure 2. Rheological characteristic curve of UV adhesive
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根据预试验结果和实际工况，喷射过程中工艺参数如下：UV胶的密度为1 050 kg·m−3，UV胶黏度为0.094γ−0.945 Pa·s (γ指剪切速率)，撞针的下降速度为0.1~0.9 m·s−1，供胶压力为0.1~0.5 MPa。流体在流道内中流动状态可以分为层流和紊流，通常用雷诺数(Re)来表征流体流动情况[13]。取喷嘴处液体的最大流速为0.9 m·s−1，计算喷嘴处的Re远小于2 100，判定UV胶喷射过程流动状态为层流。根据已知公式推知，在微滴喷射过程中，供胶压力、撞针速度、UV胶黏度、喷嘴直径等喷射参数对微滴喷射过程有重要影响[14]。
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建立包含阀体结构参数和工艺参数的简化喷射阀二维模型如图3所示。其中撞针球头半径(R)为1.00 mm，撞针直径(D)为0.1 mm，喷嘴长度(l)为1.4 mm，腔体高度(h)为5 mm，喷嘴直径(d)0.10~0.30 mm，撞针行程(s)取最大振幅为0.23 mm，阀座锥角(θ)为90°~130°，阀座间隙($ {{\delta}} $)为0.25~0.45 mm，空气域的面积为3 mm×10 mm。将撞针球面壁面设置为动网格，采用UDF中宏函数Define CG_motion控制撞针沿y轴方向匀速下降。为验证阀体结构参数和工艺参数对微滴喷射过程的影响，分别在喷嘴入口和出口处设置压力、流量和速度监测点，设置每一仿真步数为1 μs，输出一次点位的仿真数据。并二维(Q2D)与三维(Q3D)质量流率的计算公式：Q3D =1/2πR Q2D ，以积分换算的方式获得三维液滴的仿真质量参数。
图 3 喷射阀二维模型示意图
Figure 3. Schematic diagram of two-dimensional model of needle-type jet valve
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模拟属于瞬态模拟，需要进行网格无关性试验，研究网格数量与仿真结果的相关性[15]。取计算时间6 ms处主液滴最大速度验证。当网格密度为0.04、0.08、0.16 mm时液滴速度分别为1.130、1.120和1.122 m·s−1，速度变化范围在2%以内，达到了仿真的要求。为了兼顾仿真效率和准确度，取面网格密度为0.08 mm组进行后续仿真分析。
采用木塑复合材料3DP设备作为液滴发生装置，以A332UV胶作为分散剂，由空压机提供压力，经输气管与胶筒连通，利用高速相机进行图像采集，设置采集频率为5 kHz。高速相机获取液滴的速度范围为0.616~1.080 m·s−1，仿真过程中液滴的速度变化范围为0.730 ~1.120 m·s−1。此外运动初期仿真液滴速度高于液滴实际速度。这主要由撞针运动过程的震荡被仿真简化为匀速运动引起。仿真过程误差小于20%，达到仿真的要求。
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以撞针速度、供胶压力、喷嘴直径、阀座锥角和腔体间隙等喷射参数为自变量，选取出口速度、出口压力和质量流率为过程参数，以液滴质量和主液滴速度等液滴参数为评价指标，研究自变量对微滴喷射成形过程的影响。
以单因素试验(表1)结果为基础，选取撞针速度、供胶压力、喷嘴直径3组参数为试验因素设计3因子3水平试验绘制L9(43)正交试验表(表2)。A、B、C分别指代喷嘴直径、撞针速度、供胶压力共3个变量，下标1、2、3分别指代低、中、高共3个参数水平。
表 1 单因素试验各水平取值
Table 1. Values for each level of single factor experiment
水平 撞针速度/
(m·s−1)驱动气压/
MPa喷嘴直径/
mm阀座锥角/
(º)阀体间隙/
mm1 0.1 0.1 0.10 90 0.25 2 0.3 0.2 0.15 100 0.30 3 0.5 0.3 0.20 110 0.35 4 0.7 0.4 0.25 120 0.40 5 0.9 0.5 0.30 130 0.45 中间组 0.5 0.2 0.20 120 0.35 表 2 正交试验因素表
Table 2. Orthogonal experiment table
组合
编号喷嘴直径
(A)/mm撞针速度
(B)/(m·s−1)供胶压力
(C)/MPa液滴质量/
μg液滴速度/
(m·s−1)A1B1C1 0.10 0.3 0.1 1.162 2 0.90 A1B2C2 0.10 0.6 0.2 1.162 1 2.20 A1B3C3 0.10 0.9 0.3 1.166 8 3.60 A2B1C2 0.15 0.3 0.2 9.450 7 3.62 A2B2C3 0.15 0.6 0.3 7.299 5 3.38 A2B3C1 0.15 0.9 0.1 2.945 2 2.07 A3B1C3 0.20 0.3 0.3 21.563 4 5.84 A3B2C1 0.20 0.6 0.1 10.426 9 1.68 A3B3C2 0.20 0.9 0.2 12.048 1 3.95 -
根据UDF函数设定，当撞针速度为0.1、0.3、0.5、0.7、0.9 m·s−1时撞针达到最大行程时间(即撞针与阀座撞击时间点)分别为2.296、0.765、0.458、0.327、0.254 ms。根据仿真试验，因阀座间隙液滴参数的影响较小，故未列出其对液滴参数的影响曲线。
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由图4可知：液滴质量的变化率和终值均与喷嘴直径呈正相关。在喷嘴直径小于0.20 mm时，UV胶以液滴形式生成，喷嘴直径与液滴速度呈负相关，当喷嘴直径大于0.20 mm时，UV胶以液柱的形式喷射，出口速度和出口压力的峰值提前。随着喷嘴半径的升高，主液滴断裂时间延后，破碎液滴产生更高的相对初速度，因导致液滴速度呈先升高后降低的变化趋势。
图 4 不同喷嘴直径下液滴质量、液滴速度、出口压力变化线图
Figure 4. Droplet mass, droplet velocity and outlet pressure variation diagrams under different nozzle diameters
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图5显示：出口速度和出口压力的峰值大小与液滴阀座锥角呈正相关。UV胶速度和压力在撞针与阀座接触时产生剧烈变化。在下降阶段，阀座锥角对微滴喷射过程影响较小，随着撞针接近阀座，液滴质量急剧变化，且数值大小呈与阀座锥角呈负相关。较小的阀座锥角具有更大的纵向速度分量，可以在撞击过程产生更大的液滴驱动力，从而获得更高的液滴质量和速度。
图 5 不同阀座锥角下液滴质量、液滴速度、出口压力变化线图
Figure 5. Droplet mass, droplet velocity and outlet pressure variation diagrams under different valve seat cone angles
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图6显示：速度和压力的峰值与撞针速度呈正相关。液滴质量与撞针速度呈负相关，主液滴速度与撞针速度呈正相关。撞针速度与UV胶流体剪切速率呈正相关，根据UV胶流变特性，UV胶流体黏度大幅减小，导致出口速度极值和质量流率随撞针速度升高。随着剪切速率升高，黏度变化范围减小，液滴出口速度和质量流率随撞针速度增高变化不再显著，且由于撞针运动时间的差异(T0.1=9T0.9)，在撞针速度较低时，时间成为影响液滴质量的主要因素，在撞针速度为0.1 m·s−1时，得到较大的液滴质量。
图 6 不同撞针速度下液滴质量、液滴速度、出口压力变化线图
Figure 6. Droplet mass, droplet velocity and outlet pressure change line chart under different impact needle velocities
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图7A显示：供胶压力与液滴质量呈正相关，主液滴速度则随着供胶压力升高呈现先降低后升高的趋势。由图7B和C可得，供胶压力的主要作用阶段为下降阶段。随着供胶压力增高，下降阶段自喷嘴流出的液滴质量增加。关阀阶段，撞针惯性力成为液滴断裂和喷射的主要驱动力。当供胶压力较高时，在喷嘴处形成的液滴体积增加，相较于低供胶气压组，液滴断裂时间延后，导致主液滴速度产生非规律性变化。
图 7 不同供胶压力下液滴质量、液滴速度、出口压力变化线图
Figure 7. Droplet mass, droplet velocity and outlet pressure change line chart under different glue supply pressure
由图8可得：阀体锥角较小时，液滴下落过程会产生破碎，不适合UV胶材料的微滴喷射。较小的撞针速度无法驱动UV胶液柱断裂形成稳定液滴，随着撞针速度增加，UV胶黏度减小，流动性增强，因此获得较高的液滴速度。当供胶压力和喷嘴直径过高时，过量液滴在关阀阶段前自喷嘴出口流出，使液滴获得较大的成形体积。根据单因素结论和仿真相图分析，能够实现单液滴喷射的参数范围为：撞针速度0.3~0.9 m·s−1，喷嘴直径0.10~0.20 mm，供胶压力0.1~0.3 MPa，阀座锥角120°~130°。因阀座锥角加工困难，且在范围内液滴质量和主液滴速度变化极小，以最小液滴质量为原则，确定阀座锥角为130°。选取撞针速度、喷嘴直径和供胶压力作为自变量进行正交试验。
图 8 不同喷射参数的液滴相图
Figure 8. Droplet phase diagram of different injection parameters
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如表3所示：以液滴质量为评测标准，3因素的排序为A＞B＞C；以主液滴速度为评价标准，3因素的排序为C＞A＞B。液滴质量的最优标准为A1B3C1，液滴速度的最优标准为A1B2C1。考虑在微滴喷射过程中，液滴质量为主要结果参数，因此按照一定的系数比对极差结果进行折算，得到液滴的最优参数组为A1B3C1。即撞针直径为0.10 mm，撞针速度为0.9 m·s−1，供胶压力为0.1 MPa。
表 3 正交试验极差表
Table 3. Orthogonal experiment range table
项目 液滴质量 项目 主液滴速度 A B C A B C K1 1.164 10.725 4.845 K1 2.233 3.420 1.550 K2 6.565 6.296 7.554 K2 3.023 2.420 3.257 K3 14.679 5.387 10.010 K3 3.790 3.207 4.240 R 13.516 5.339 5.165 R 1.557 1.000 2.690 -
如表4所示：建立了喷射参数关于液滴质量和液滴速度的一次线性回归模型，液滴速度=3.016−0.782A1+0.008A2+0.774A3+0.404B1−0.596B2+0.190B3−1.466C1+0.241C2+1.224C3。液滴质量=7.469−6.306A1+0.904A2+7.210A3+3.256B1−1.173B2−2.083B3−2.625C1+0.084C2+2.540C3。对于液滴质量，各喷头参数的F由大到小分别为A、B、C，可以验证极差的结论，且喷嘴直径是影响液滴质量的显著因素(P＜0.05)。撞针速度和供胶压力对微滴喷射参数影响较小。对于液滴速度，各喷头参数的F由大到小分别为C、A、B，供胶压力是影响液滴速度的显著因素(P＜0.05)。因此在能完成喷射的前提下，减少喷嘴直径和供胶压力，可以得到更小的液滴质量和速度。
表 4 正交试验方差表
Table 4. Orthogonal experiment variance table
方差来源 液滴质量 液滴速度 df SS MS F P df SS MS F P A 2 277.694 138.847 51.72 0.019 2 3.6351 1.8175 6.75 0.129 B 2 48.948 24.474 9.12 0.099 2 1.6644 0.8322 3.09 0.245 C 2 40.050 20.025 7.46 0.118 2 11.1158 5.5579 20.63 0.046 误差 2 5.369 2.685 2 0.5388 0.2694 合计 8 372.061 8 16.954 0 R2=98.56% $ {R}_{\mathrm{a}\mathrm{d}\mathrm{j}}^{2}=98.56\% $ R2=96.82% $ {R}_{\mathrm{a}\mathrm{d}\mathrm{j}}^{2}=87.29\% $ 说明：df. 自由度；SS. 离差平方和；MS. 均方值。 根据以上分析，获得最优的喷射参数：喷嘴直径为0.10 mm，撞针速度为0.9 m·s−1，供胶压力为0.1 MPa、阀座锥角为130°。经过仿真结果分析，得到液滴质量为0.437 μg，液滴速度为0.96 m·s−1。对比最小数据，液滴速度增加了6%，但是液滴质量缩小62%。综合速度和质量指标，可得到A1B3C1为最优参数组合。
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正交试验得到了液滴速度和液滴质量的一次回归模型，验证了喷嘴直径是影响液滴质量的显著因素，供胶压力是影响液滴速度的显著因素，根据极差和方差分析，得到了最优的喷射参数：喷嘴直径为0.10 mm，撞针速度为0.9 m·s−1，供胶压力为0.1 MPa，阀座锥角为130°。
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木塑复合材料 3DP 设备利用撞针式阀体驱动UV胶喷射到塑粉床，将UV胶这种黏结剂喷射与紫外光固化成型结合后，可以大大提高设备打印成型效率。木塑复合材料3DP是一种节能环保的成型技术，在木塑复合材料增材制造方面有很大的应用前景 [4, 16]。本研究针对目前设备存在的喷射稳定度低、喷胶量不易控制等问题，研究了撞针式阀体结构和工艺参数对液滴形成过程及液滴质量的影响，阐释了喷嘴直径、阀体锥角、供胶压力和撞针速度等参数对液滴成形参数的作用机制[17]。仿真试验中选择喷嘴直径0.10 mm、撞针速度0.9 m·s−1、供胶压力0.1 MPa的打印组合，得到0.437 μg液滴质量。相较于喷嘴直径为0.15与0.20 mm试验组，液滴质量得到明显改善。在实际试验中，换用0.10 mm喷嘴直径得到的液滴质量明显降低，且需要保持一定的撞针速度和供胶压力以实现喷射。在打印过程中喷嘴直径减小将增大喷射过程的黏滞力，形成较小的喷胶量，且需要较大的惯性力和供胶压力实现喷射过程，这与仿真结论一致。仿真试验表明对液滴质量影响因素的排序为喷嘴直径＞撞针速度＞供胶压力。实际过程中对于液滴质量的影响因素分别为喷嘴直径＞供胶压力＞撞针速度。可能因为当供胶压力过大时，开阀阶段残余的液滴质量、气道的内部结构均对仿真结果产生了影响，这是仿真模型中未考虑的部分。未来优化仿真过程的结构参数和初始条件，建立包含微滴喷射连续过程的流体体积函数有限元模型，以期实现在更加复杂的工况下分析应用，获得更可靠的研究结论。
本研究得到喷嘴直径是影响液滴质量的显著因素，供胶压力是影响液滴速度的显著因素。获得最优喷射参数组合：喷嘴直径为0.10 mm，撞针速度为0.9 m·s−1，供胶压力为0.1 MPa，阀座锥角为130°。本研究设计的木塑复合材料3DP微滴喷射流体体积函数模型可以实现对UV胶液滴参数的预测，实现对撞针运动过程中阀体参数对速度、体积和压力影响过程的分析，优化了木塑复合材料3DP的打印参数，为木塑复合材料3DP成型参数的研究提供数据基础。
Simulation of micro-droplet injection process and key parameters based on 3DP equipment of wood-plastic composites
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摘要:
目的 以自主研发的木塑复合材料三维打印与胶黏(3DP)微滴喷射系统为基础，开展紫外线固化黏结剂(UV胶)微滴喷射过程的研究，优化喷射系统工艺参数和阀体结构参数，为木塑复合材料3DP工艺液滴铺展渗透研究提供数据支撑。 方法 对喷射阀撞针的位移特征、UV胶的流变特性进行测定分析，确定了影响木塑复合材料3DP设备微滴喷射过程的喷射参数。采用有限元法对微滴喷射过程进行仿真，分析了微滴喷射过程中UV胶在喷嘴处速度、压力和质量流率的变化特征，获得了喷射参数对微滴喷射过程的影响规律。选取撞针速度、喷嘴直径、供胶压力为自变量，以液滴成形质量和主液滴速度为评价指标，开展仿真试验求解优化参数组。 结果 单因素试验得到了撞针速度0.3~0.9 m·s−1，喷嘴直径0.10~0.20 mm，供胶压力0.1~0.3 MPa，阀座锥角120°~130°的合理喷射参数范围。正交试验得到了喷嘴直径是影响液滴质量的显著因素，供胶压力是影响液滴速度的显著因素，并获得最优的喷射参数组合为喷嘴直径0.10 mm，撞针速度0.9 m·s−1，供胶压力0.1 MPa、阀座锥角130°。 结论 建立了基于木塑复合材料3DP微滴喷射过程的VOF有限元模型，完成了喷射参数对微滴喷射影响的研究，获得了最优的喷射参数组合。图8表4参17 -
关键词:
- 木塑复合材料 /
- 三维打印与胶黏(3DP) /
- 撞针式喷射阀 /
- 紫外光胶黏剂 /
- 喷射参数
Abstract:Objective Based on the self-developed wood-plastic composite material 3DP equipment micro-droplet injection system, research on the process of UV adhesive micro-droplet injection is aimed to optimize the processing parameters and the structural parameters of the micro-droplet injection system, and provide data support for the study of droplet spreading and infiltration in the 3DP process of wood plastic composite materials. Method The displacement characteristics of the needle-type jet valve and the rheological properties of the UV adhesive were analyzed to determine the injection parameters affecting the micro-droplet injection process of the wood plastic composite 3DP processing. The finite element method was used to simulate the micro-droplet injection process to analyze the influence of injection parameters and obtain the variation characteristics of droplet velocity, pressure and mass flow rate at the nozzle during the micro-droplet injection process. The needle velocity, nozzle diameter and UV adhesive supply pressure as evaluation factors, and the mass of the droplet and the main droplet velocity as evaluation indicators, simulation experiments were conducted to optimize parameter combination. Result The results of the single factor experiment indicated that needle speed 0.3 − 0.9 m·s−1, nozzle diameter 0.10 − 0.20 mm, UV adhesive supply pressure 0.1 − 0.3 MPa were reasonable printing parameters. The results of the orthogonal experiment indicated that nozzle diameter is a significant factor of droplet mass, and the UV adhesive supply pressure is a significant factor of the droplet velocity. The droplet mass and droplet velocity are optimal when the nozzle diameter is 0.10 mm, the needle speed is 0.9 m·s−1, the UV adhesive supply pressure is 0.1 MPa, and the valve seat cone angle is 130°. Conclusion The VOF finite element model of 3DP micro-droplet injection process of wood-plastic composite was established on the basis of pre-experiment and theoretical analysis. The study on the influence of injection parameters on micro-droplet injection has been completed, and the optimal combination of injection parameters has been obtained. [Ch, 8 fig. 4 tab. 17 ref.] -
绿色植物通过光合作用固定二氧化碳(CO2)并转变成有机物质的过程被称为植物碳汇[1−2]，是降低大气中CO2浓度最主要的途径。但受到植物呼吸消耗、微生物分解和环境条件变化的影响，绝大部分被固定的碳都无法长期稳定存在[1]。植硅体(phytolith)是植物在生长过程中，通过根系吸收的无定型硅酸[Si(OH)4]经维管束输送后在植物细胞内腔或细胞间隙中形成的硅包碳化合物，几乎存在于所有植物体中，在竹亚科Bambusoideae植物中植硅体尤其丰富[3−4]。植硅体碳是在植硅体形成过程中被封存于植硅体内的有机碳[5]，随植物体死亡分解进入土壤后，可以稳定存在数千年甚至上万年之久[6−7]，成为陆地土壤长期碳封存的重要机制之一。这种长期的生物地球化学碳封存形式被认为在减少大气CO2，缓解温室效应方面具有很大的潜力[8]。
毛竹Phyllostachys edulis已被证明是一种植硅体碳汇能力很强的植物[6−8]，在中国广泛分布。在毛竹的经营管理过程中一直有施用氮肥的习惯，氮肥的施用直接促进毛竹的光合作用，进而提高单位面积毛竹笋材产量。研究表明：在毛竹的生长过程中除了氮素以外，对硅也有很强的富集能力[9−10]，而毛竹体内硅、植硅体及植硅体碳的质量分数具有极显著的相关关系[11]。氮施用后虽然增强了毛竹光合能力[12]，但对硅的吸收利用以及毛竹植硅体碳汇能力的影响还需进一步探索。
本研究以毛竹为研究对象，开展氮、硅二因素三水平栽培试验，采集毛竹不同器官，并测定不同器官硅、植硅体和植硅体碳质量分数，以明确不同器官对外源氮、硅添加的响应，揭示外源氮、硅添加对毛竹植硅体碳汇的影响机理，为提升中国竹林生态系统植硅体碳汇能力提供参考。
1. 试验设计与方法
1.1 试验设计
本研究设计为氮、硅二因素三水平盆栽试验。具体设计见表1。
表 1 试验设计及氮、硅用量Table 1 Experimental design and N, Si application rate处理 尿素/
(mg·kg−1)硅酸钠/
(mg·kg−1)处理 尿素/
(mg·kg−1)硅酸钠/
(mg·kg−1)处理 尿素/
(mg·kg−1)硅酸钠/
(mg·kg−1)N0Si0 0 0 N1Si0 250 0 N2Si0 500 0 N0Si1 0 75 N1Si1 250 75 N2Si1 500 75 N0Si2 0 150 N1Si2 250 150 N2Si2 500 150 说明：氮和硅用量按照生产上常规施肥量，即尿素750和225 kg·hm−2，有效土层深度30 cm，容重1.01 g·cm−3计算。 试验盆栽栽培于福州市晋安区新店镇福建省林业科学研究院苗圃(26°09′05″N，119°17′03″E，海拔为103.8 m)。试验栽培容器长、宽、高分别为30、20、30 cm，距容器底部2 cm侧面设直径为0.5 cm的小孔，保证排水通气。栽培用土壤来源于福州市闽侯县三叠井森林公园自然分布毛竹林。挖取土壤前清除地表植被和凋落物，挖取0~30 cm土层土壤，挑除石子、动植物残体后于干燥通风处晾干，过2 mm筛后备用。土壤容重为1.01 g·cm−3，土壤有机质为20.3 g·kg−1，土壤pH为5.51，土壤碱解氮、有效磷、速效钾、有效硅质量分数分别为245.00、2.93、116.60、54.10 mg·kg−1。
试验用毛竹苗来源于四川峨眉廷富育苗有限公司培育的毛竹1年生袋装实生幼苗，种源为广西桂林。栽培时竹苗呈丛状分生，4~5株·丛−1，蔸部具完整根鞭，苗高30 cm左右，生长健壮，无病虫害。栽培之前将每片竹叶剪去60%，以降低蒸腾速率，增加成活率。
每盆置风干土10.0 kg，浅栽生长均匀的幼苗4株，浇透水，至容器侧面小孔有水溢出，再取10.0 kg风干土均匀铺盖于湿土之上，保湿保水防结块，置于通风防雨透光玻璃温室中培养。栽培期间17:00浇水1次，浇水量为当地前10 a平均日降雨量。
1.2 样品采集
竹苗生长的过程中定时定量浇水，分别收集不同处理凋落物，及时烘干储存。毛竹苗生长2 a后，采用全株采集法采集每盆毛竹样品，清洗干净后分不同器官烘干储存备用。
1.3 样品分析
不同处理和不同器官毛竹样品在分析测定前进行粉碎(＜0.5 mm)。样品植硅体的提取采用微波消解法，之后用0.800 0 mol · L−1重铬酸钾溶液对植硅体进行检验，确保植硅体表面有机物质完全被去除，提取后的植硅体于65 ℃烘箱中烘干48 h，称量[13]。植硅体碳采用碱溶分光光度法测定[14]，在样品测定的同时加入植物标准样(GBW07602)对测定的准确性进行检验。每个样品重复3次。样品总硅采用偏硼酸锂熔融-比色法测定[15]，样品碳和氮采用碳氮元素分析仪测定。
1.4 数据处理与统计
使用SPSS 18.0进行数据统计分析，Duncan新复极差法测验不同处理的差异显著性，Origin 8.5作图。植硅体质量分数(g·kg−1)=植硅体质量(g)/样品干质量(kg)，植硅体碳质量分数(g·kg−1) =植硅体碳质量(g)/样品干质量(kg)。
2. 结果与分析
2.1 毛竹不同器官硅、植硅体、植硅体碳、碳和氮质量分数
由表2可知：在毛竹不同器官及凋落物中，硅、植硅体和植硅体碳质量分数从高到低依次均为凋落物、叶、枝、篼、秆，变化范围分别为2.2~78.4、1.9~151.9和0.78~3.93 g·kg−1。与硅、植硅体和植硅体碳不同，碳质量分数在毛竹不同器官及凋落物中从高到低依次为秆、叶、篼、枝、凋落物，变化范围为372.0~466.0 g·kg−1。不同器官及凋落物氮质量分数则表现为毛竹叶中最高，为18.8 g·kg−1，凋落物最低，为4.4 g·kg−1。差异显著性分析结果表明：凋落物中硅和植硅体质量分数均显著高于其他器官(P＜0.05)，且植硅体质量分数在枝、秆和篼之间均具有显著差异(P＜0.05)，而硅质量分数在枝、秆和篼之间不具有显著差异。与植硅体相似，植硅体碳在枝、秆和篼之间具有显著差异(P＜0.05)，但植硅体碳质量分数在凋落物和叶之间不具有显著差异。碳质量分数除了在叶和篼之间不具有显著差异外，在其他器官及凋落物之间均具有显著差异(P＜0.05)。氮质量分数在不同器官之间均具有显著差异(P＜0.05)，但在凋落物中没有表现出显著低于枝的现象。
表 2 毛竹不同器官和凋落物硅、植硅体、植硅体碳、碳和氮质量分数Table 2 Content of Si, phytolith, PhytOC, C and N in different organs and litterfall of Ph. edulis样品 硅/(g·kg−1) 植硅体/(g·kg−1) 植硅体碳/(g·kg−1) 碳/(g·kg−1) 氮/(g·kg−1) 叶 26.8±2.8 b 42.3±3.8 b 3.78±0.17 a 452±4 b 18.8±0.9 a 枝 6.7±0.3 c 22.1±1.0 c 2.84±0.19 b 439±1 c 5.8±0.3 d 秆 2.2±0.1 c 1.9±0.1 e 0.78±0.10 d 466±1 a 7.7±0.6 c 篼 5.2±0.4 c 11.7±0.8 d 1.55±0.13 c 448±2 b 11.8±0.3 b 凋落物 78.4±2.8 a 151.9±3.4 a 3.93±0.15 a 372±4 d 4.4±0.2 d 说明：数据为平均值±标准误。不同小写字母表示不同器官间差异显著 (P＜0.05)。 2.2 不同处理硅、植硅体、植硅体碳、碳和氮质量分数
由表3可知：毛竹叶、枝、秆、篼硅质量分数均表现为N0Si2处理最高，分别为42.2、8.4、2.9和6.6 g·kg−1，处理N2Si0最低，分别为18.4、5.6、1.8和3.5 g·kg−1。差异显著性分析结果表明： N0Si2和N0Si1处理叶硅质量分数显著高于除N0Si0处理以外的所有处理(P＜0.05)，而枝、秆和篼硅质量分数在不同处理之间均无显著差异。与叶、枝、秆、篼不同，凋落物硅质量分数表现为N2Si2处理最高，为91.8 g·kg−1，在N0Si0处理中最低，仅为60.9 g·kg−1。差异显著性分析结果表明： N2Si2处理中硅质量分数显著高于N0Si1和N0Si0处理(P＜0.05)，凋落物硅质量分数在其他处理间均不具有显著差异。
表 3 各处理毛竹不同器官和凋落物硅质量分数Table 3 Contents of Si in different organs and litterfall of Ph. edulis under different treatments处理 各处理毛竹不同部位硅质量分数/(g·kg−1) 叶 枝 秆 篼 凋落物 N0Si0 33.1±4.7 ab 6.1±3.0 a 2.3±1.0 a 3.7±0.7 a 60.9±5.3 c N0Si1 36.5±2.8 a 6.8±0.4 a 2.3±0.4 a 5.7±1.6 a 74.1±2.2 bc N0Si2 42.2±2.1 a 8.4±0.3 a 2.9±0.2 a 6.6±0.3 a 78.9±7.0 ab N1Si0 20.0±2.5 c 5.9±2.8 a 2.0±0.5 a 3.5±0.8 a 77.0±2.1 ab N1Si1 24.3±2.4 bc 6.2±0.5 a 2.1±0.5 a 5.4±0.2 a 77.2±2.9 ab N1Si2 24.4±1.2 bc 8.0±1.1 a 2.5±0.6 a 6.3±0.1 a 79.2±1.7 ab N2Si0 18.4±3.8 c 5.6±1.5 a 1.8±0.2 a 3.5±0.7 a 80.3±0.3 ab N2Si1 20.3±1.5 c 5.9±0.2 a 1.9±0.4 a 5.6±2.2 a 86.1±1.7 ab N2Si2 21.9±1.9 c 7.5±0.9 a 2.4±0.2 a 6.3±0.8 a 91.8±9.3 a 说明：数据为平均值±标准误。不同小写字母表示不同处理间差异显著(P＜0.05)。 由表4可知：随着硅添加量的增加，大部分处理植硅体质量分数呈增加的趋势。具体来看，不同处理毛竹叶植硅体质量分数为30.3~59.5 g·kg−1，其中N0Si2处理叶植硅体质量分数最高，N2Si0处理最低。N2Si2处理枝植硅体质量分数最高，为26.6 g·kg−1， N1Si0处理最低，仅为18.6 g·kg−1。不同处理秆和篼植硅体质量分数变化规律较为一致，均表现为N2Si2处理最高，分别为2.2和14.9 g·kg−1， N0Si0处理最低，分别为1.6和9.1 g·kg−1。N0Si2处理凋落物植硅体质量分数最高，为169.5 g·kg−1，比N1Si0处理高24.3%。差异显著性分析结果表明：仅叶中植硅体质量分数在N0Si0、N0Si1、N0Si2处理与其他处理间具有显著差异(P＜0.05)。
表 4 各处理毛竹不同器官和凋落物植硅体质量分数Table 4 Contents of phytolith in different organs and litterfall of Ph. edulis under different treatments处理 各处理毛竹不同部位植硅体质量分数/(g·kg−1) 叶 枝 秆 篼 凋落物 N0Si0 51.8±7.8 a 19.8±3.3 a 1.6±0.1 a 9.1±2.8 a 156.6±23.0 a N0Si1 59.2±2.3 a 20.6±4.0 a 1.9±0.4 a 9.5±0.2 a 160.8±10.4 a N0Si2 59.5±2.8 a 24.2±4.3 a 2.0±0.2 a 14.0±4.7 a 169.5±3.8 a N1Si0 35.4±1.2 b 18.6±2.4 a 1.8±0.1 a 10.1±2.8 a 136.4±19.5 a N1Si1 35.7±0.9 b 20.8±2.2 a 1.9±0.5 a 12.3±0.8 a 154.6±9.9 a N1Si2 37.8±0.9 b 26.2±3.3 a 2.1±0.5 a 14.7±0.2 a 155.3±6.4 a N2Si0 30.3±0.2 b 20.7±2.5 a 1.9±0.1 a 10.1±2.2 a 144.3±15.6 a N2Si1 34.4±3.0 b 21.1±1.9 a 2.0±0.3 a 11.0±1.7 a 144.7±0.7 a N2Si2 36.3±1.9 b 26.6±5.1 a 2.2±0.2 a 14.9±1.7 a 144.7±28.7 a 说明：数据为平均值±标准误。不同小写字母表示不同处理间差异显著(P＜0.05)。 由表5可知：毛竹不同器官植硅体碳质量分数在不同处理之间差异较小。总体来看，随着硅添加量的增加，不同器官及凋落物植硅体碳质量分数均具有上升趋势。不同处理叶、枝、秆、篼及凋落物植硅体碳质量分数分别为3.15~4.68、2.10~3.47、0.30~1.18、1.09~2.15和3.21~4.63 g·kg−1，均表现为N2Si2处理最高， N0Si0处理最低，表明氮和硅的添加能够促进植硅体碳质量分数增加。差异显著性分析结果表明：仅秆植硅体碳质量分数在N0Si1和N0Si0与N2Si2处理间具有显著差异(P＜0.05)。
表 5 各处理毛竹不同器官和凋落物植硅体碳质量分数Table 5 Contents of PhytOC in different organs and litterfall of Ph. edulis under different treatments处理 各处理毛竹不同部位植硅体碳质量分数/(g·kg−1) 叶 枝 秆 篼 凋落物 N0Si0 3.15±0.24 a 2.10±0.56 a 0.30±0.04 c 1.09±0.22 a 3.21±0.81 a N0Si1 3.20±1.05 a 2.25±0.66 a 0.39±0.10 bc 1.11±0.07 a 3.83±0.92 a N0Si2 3.82±0.55 a 3.12±0.63 a 0.61±0.40 abc 1.54±0.50 a 4.14±2.25 a N1Si0 3.59±0.67 a 2.28±0.59 a 0.70±0.33 abc 1.13±0.47 a 3.52±0.67 a N1Si1 4.01±0.12 a 3.10±0.54 a 0.91±0.13 abc 1.77±0.51 a 3.73±1.05 a N1Si2 4.31±0.98 a 3.38±0.46 a 1.06±0.14 ab 1.79±0.32 a 4.46±0.20 a N2Si0 3.63±1.17 a 2.45±1.28 a 0.86±0.19 abc 1.58±0.18 a 3.81±0.51 a N2Si1 4.05±0.20 a 3.39±0.28 a 1.00±0.27 abc 1.84±0.62 a 4.01±0.17 a N2Si2 4.68±0.41 a 3.47±0.98 a 1.18±0.05 a 2.15±0.33 a 4.63±1.60 a 说明：数据为平均值±标准误。不同小写字母表示不同处理间差异显著(P＜0.05)。 由表6可知：与植硅体碳质量分数相似，毛竹不同器官碳质量分数在不同处理间差异均较小并具有随着氮添加量增加不断增加，随着硅添加量的增加不断降低的趋势。不同处理叶、枝、秆、篼碳质量分数分别为436~478、436~441、462~471和441~456 g·kg−1，可知叶碳质量分数在不同处理之间差异最大。不同处理凋落物碳质量分数随氮和硅添加量的增加均不断增加，为348~387 g·kg−1。差异显著性分析结果表明： N2Si1处理叶碳质量分数显著高于其他处理，N0Si2处理枝碳质量分数显著低于N1Si0处理， N1Si0处理和N2Si0处理秆碳质量分数显著高于除N2Si1处理以外的其他处理， N2Si2处理凋落物碳质量分数显著高于N0Si0处理(P＜0.05)。
表 6 各处理毛竹不同器官和凋落物碳质量分数Table 6 Contents of C in different organs and litterfall of Ph. edulis under different treatments处理 各处理毛竹不同部位碳质量分数/(g·kg−1) 叶 枝 秆 篼 凋落物 N0Si0 440±2 b 440±3 ab 463±2 b 443±5 b 348±17 b N0Si1 439±2 b 437±3 ab 463±2 b 442±3 b 372±6 ab N0Si2 436±3 b 435±2 b 462±2 b 441±4 b 376±5 ab N1Si0 453±2 b 442±2 a 471±0 a 452±3 ab 365±11 ab N1Si1 453±2 b 439±1 ab 466±2 b 450±5 ab 368±14 ab N1Si2 453±3 b 438±3 ab 465±1 b 449±4 ab 369±3 ab N2Si0 454±4 b 441±1 ab 471±2 a 456±1 a 381±16 ab N2Si1 478±21 a 441±1 ab 467±0 ab 451±4 ab 384±2 ab N2Si2 459±4 ab 439±2 ab 465±1 b 449±2 ab 387±11 a 说明：数据为平均值±标准误。不同小写字母表示不同处理间差异显著(P＜0.05)。 由表7可知：毛竹不同器官氮质量分数在不同处理之间差异均较大，叶、枝、秆、篼和凋落物氮质量分数最低的处理分别为N0Si1、N0Si2、N0Si1、N0Si0和N0Si1处理，其氮质量分数分别为14.5、4.3、5.0、10.0和3.4 g·kg−1；最高的处理分别为N2Si1、N2Si0、N1Si2、N2Si0和N2Si0处理，比最低值分别增加54.5%、79.1%、90.0%、29.0%和50.0%。差异显著性分析结果表明：叶、枝、秆、篼和凋落物氮质量分数在不同处理间变化规律均不明显，氮质量分数在部分处理间存在显著差异(P＜0.05)。
表 7 各处理毛竹不同器官和凋落物氮质量分数Table 7 Contents of N in different organs and litterfall of Ph. edulis under different treatments处理 各处理毛竹不同部位氮质量分数/(g·kg−1) 叶 枝 秆 篼 凋落物 N0Si0 16.9±0.8 cde 5.4±0.9 bcd 6.5±1.0 abc 10.0±0.2 b 3.4±0.1 c N0Si1 14.5±0.9 e 4.6±0.1 cd 5.0±0.3 c 10.7±0.3 b 3.6±0.1 bc N0Si2 15.7±0.9 de 4.3±0.1 d 5.6±0.2 bc 10.8±0.1 b 3.4±0.1 c N1Si0 19.1±1.0 bc 6.3±0.6 abc 8.7±1.6 ab 12.3±0.2 ab 4.4±0.2 ab N1Si1 20.8±0.8 ab 6.1±0.2 abcd 8.6±0.6 abc 12.4±0.8 ab 4.8±0.3 a N1Si2 18.4±1.0 bcd 5.4±0.3 bcd 9.5±0.1 a 12.1±0.3 ab 4.8±0.3 a N2Si0 20.9±1.1 ab 7.7±0.7 a 9.3±2.2 a 12.9±1.1 a 5.1±0.4 a N2Si1 22.4±0.4 a 6.7±1.0 ab 7.7±0.8 abc 12.3±0.4 ab 5.1±0.6 a N2Si2 20.2±0.6 ab 5.8±0.5 abcd 8.4±1.3 abc 12.6±0.2 a 4.7±0.1 a 说明：数据为平均值±标准误。不同小写字母表示不同处理间差异显著(P＜0.05)。 2.3 毛竹硅、植硅体、植硅体碳、碳和氮质量分数之间的相关关系
相关性分析结果(表8)表明：毛竹硅与植硅体、植硅体与植硅体碳以及硅与植硅体碳质量分数之间均存在极显著正相关关系(P＜0.01)，硅与氮质量分数之间存在极显著二次相关关系(P＜0.01)，植硅体碳与碳质量分数之间存在极显著负相关关系(P＜0.01)。
表 8 毛竹硅、植硅体、植硅体碳、碳和氮质量分数之间的相关关系Table 8 Correlation between Si and phytolith, phytolith and PhytOC, Si and PhytOC, Si and N, C and PhytOC contents of Ph. edulisx y 拟合方程 决定系数(R2) 显著性水平 植硅体 硅 y = 0.088 + 0.517x 0.958 4 P＜0.001 植硅体 植硅体碳 y = 1.839 + 0.016x 0.463 2 P＜0.001 硅 植硅体碳 y = 1.837 + 0.031x 0.481 8 P＜0.001 硅 氮 y = 7.004 + 0.507x−0.007x2 0.493 3 P＜0.001 碳 植硅体碳 y = 472.8−14.5x 0.318 3 P＜0.001 2.4 植硅体、植硅体碳与碳质量分数的氮-硅交互作用
交互作用分析结果表明：对于毛竹植硅体、植硅体碳与碳质量分数来说，氮与硅之间均不存在交互作用的显著性(表9)。
表 9 植硅体、植硅体碳与碳质量分数的氮-硅交互作用Table 9 Interaction between N and Si for phytolith, PhytOC, and C contents指标 自由度 均方 F 显著性水平 $ {\eta }_{p}^{2} $ 植硅体 4 15.858 0.005 1.000 0.000 植硅体碳 4 0.069 0.030 0.998 0.001 碳 4 0.555 0.044 0.996 0.001 说明：$ {\eta }_{p}^{2} $表示植硅体和植硅体碳分别对组间变异的贡献率。 2.5 毛竹不同器官植硅体碳占总碳比
由图1可知：毛竹叶、枝、秆、篼和凋落物中植硅体碳占总碳的比例分别为5.7%~8.6%、4.8%~7.9%、0.7%~2.5%、2.5%~4.8%和9.2%~12.1%。与不同器官相比，凋落物中植硅体碳占总碳的比例平均最高，为10.5%。不同处理凋落物之间，N1Si2处理植硅体碳占总碳的比例最高，N0Si0处理最低。不同器官之间，不同处理植硅体碳占总碳的比例从高到低依次为叶、枝、篼、秆，平均分别为6.9%、6.5%、3.5%和1.7%。同一器官不同处理之间，在同一氮添加水平下随着硅添加量的增加，植硅体碳占总碳的比例不断升高。
3. 讨论
3.1 毛竹植硅体、植硅体碳的形成与硅密切相关
硅是地壳中第二大元素，其蕴藏量仅次于氧，在地球化学碳循环中起着重要的作用[16]。研究表明：植物对硅的吸收利用分为对单硅酸的跨膜吸收和沿维管束的运输2个过程，其中植物对硅的吸收能力取决于土壤溶液中单硅酸的浓度和植物根系硅转运蛋白的表达量[17]。动力学研究表明：外部单硅酸浓度的升高能够有效促进其以被动扩散或主动运输的形式被跨膜吸收[18−19]。土壤中的有效硅到达植物根部后才能开始随蒸腾流沿着维管束运输的第2个过程，并且具有边运输边形成聚合硅酸的能力[20]，最终在植物组织的蒸腾末端沉积，形成稳定的无定型二氧化硅颗粒，表明植物对硅的吸收利用最终依赖于特异性硅转运蛋白和蒸腾作用。
植硅体在植物抗寒、抗逆等方面[4, 21]具有重要的作用。硅被植物吸收后主要以植硅体的形式存在于植物体内，因此植物体内植硅体质量分数取决于植物吸收利用硅的能力。本研究中毛竹不同器官之间硅与植硅体质量分数差异较大，但表现出相同的变化规律和极显著相关关系，表明毛竹不同器官对硅利用的能力不同，也表明了硅与植硅体之间存在的密切联系。这与ZUO等[22]对黍Panicum miliaceum、粟Setaria italica的研究，LI等[23]对湿地芦苇Phragmites australis的研究，PARR等[24]对竹林的研究及SONG等[25]对中国草原植被的研究结果相同，证明了植物体中植硅体质量分数明显受植物对硅富集能力的影响。
植硅体碳形成于植硅体积淀的过程中。LI等[26]在对白洋淀芦苇的研究中指出：植硅体碳质量分数与植物吸收利用CO2速率有直接的关系。SONG等[13]在中国不同森林类型植硅体碳封存估测的研究中提出：植硅体碳质量分数与硅质量分数之间存在密切的联系，并且以硅质量分数的3%作为计算植硅体碳的标准。本研究设计硅外源添加以增加毛竹对硅的吸收利用，同时设计氮外源添加提高毛竹光合作用效率及吸收利用CO2的能力，并对不同处理硅、植硅体和植硅体碳质量分数进行分析，发现硅、植硅体和植硅体碳在毛竹不同器官之间的变化规律呈现高度的一致性，并且随着外源氮和硅添加量的变化，毛竹不同器官植硅体与植硅体碳仍然表现出相似的变化规律；除此之外，植硅体与植硅体碳之间及硅与植硅体碳质量分数之间均存在极显著的正相关关系。这一结果与已有竹类植物植硅体碳相关研究结果一致[8, 13, 27]，反映了竹林生态系统中硅与植硅体碳之间的内在联系，表明外源硅的添加是毛竹不同器官植硅体碳质量分数增加的主要原因，证明了硅的添加能够促进毛竹植硅体碳汇能力提升。
3.2 毛竹不同器官对外源氮添加的响应差异明显
氮是植物生长最重要的营养元素之一，对于植物光合效率的提高及养分的吸收、利用、积累具有直接的影响[12]。植物对氮的吸收过程复杂且多样，主要包括主动性和被动性吸收2个途径，与光照、温度、pH等环境因素密切相关，与硅的吸收利用相关性较小。本研究中氮-硅交互作用分析结果表明：氮与硅之间均不存在交互作用的显著性，也进一步说明毛竹对氮和硅的吸收是2个相互独立的过程。毛竹叶中碳、氮和植硅体碳质量分数均随着外源氮添加量的增加不断提高，但硅与植硅体质量分数却不断下降 ，主要是由于外源氮的添加极大地促进了叶的生长，导致净生物量在短期内快速积累，而植物对硅的吸收动力主要来源于蒸腾作用[12]，在短期内并不会出现大幅变化，因此造成了净生物量积累与植硅体积累不协调的现象，也说明了虽然本研究中硅的添加促进了毛竹对硅的吸收，但氮的添加增加了有机物质的积累，对植硅体形成了稀释效应，因此表现为低氮添加处理植硅体质量分数更高的现象。
随着叶片的老化，大部分氮被转移再利用[28]，凋落物氮和碳质量分数均大幅降低，但硅、植硅体和植硅体碳质量分数却并未随之下降，且随着外源氮添加量的增加，凋落物中硅和植硅体碳质量分数有所增加，植硅体质量分数却有所降低，表明尽管外源氮的添加促进了硅的吸收和有机物质的积累，但被吸收的硅并没有形成稳定的植硅体，对植硅体碳的贡献有限，也说明尽管毛竹对氮和硅的吸收利用交互作用不显著，但硅的吸收仍然与氮的添加有关。
进一步对不同处理不同器官及凋落物中植硅体碳占总碳比进行分析，可以更清晰地表明：单纯的氮添加能够促进有机物质的快速积累，但对于提高植硅体碳在总碳中的比例作用有限，而硅的添加对提高植硅体碳在总碳中的比例作用更为明显，这一点也被外源氮添加后碳和植硅体碳呈极显著负相关所证明。
3.3 氮和硅添加对植硅体稳定性的影响
植硅体的稳定性主要决定于其形态、颗粒大小、组分和结构[29−32]。有研究表明：外源硅的添加增加了土壤溶液中单硅酸的浓度，外源氮和硅的添加共同促进了毛竹对硅的吸收，进而增加植硅体在植物体内的积累[33−35]，但是这种靠人为因素增加的植硅体已被证明主要是轻组植硅体[31]，其稳定性、抗腐蚀能力等均远小于重组植硅体[34, 36]，且氮的添加促进了毛竹对氮的吸收利用，改变了植硅体组成成分[31]，因此尽管高氮处理促进了毛竹凋落物硅质量分数的增加，但植硅体质量分数仍较低。表明虽然氮的添加对毛竹吸收硅的影响不显著，但对毛竹吸收硅后形成的植硅体的稳定性有显著影响。
4. 结论
毛竹叶中氮质量分数最高，秆中碳质量分数最高，凋落物中硅、植硅体和植硅体碳质量分数均最高。外源氮添加有助于毛竹对硅的吸收和有机物质的积累，外源硅添加有助于毛竹植硅体和植硅体碳质量分数的增加以及植硅体碳占碳比例的提高。
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图 3 喷射阀二维模型示意图
Figure 3 Schematic diagram of two-dimensional model of needle-type jet valve
图 4 不同喷嘴直径下液滴质量、液滴速度、出口压力变化线图
Figure 4 Droplet mass, droplet velocity and outlet pressure variation diagrams under different nozzle diameters
图 5 不同阀座锥角下液滴质量、液滴速度、出口压力变化线图
Figure 5 Droplet mass, droplet velocity and outlet pressure variation diagrams under different valve seat cone angles
图 6 不同撞针速度下液滴质量、液滴速度、出口压力变化线图
Figure 6 Droplet mass, droplet velocity and outlet pressure change line chart under different impact needle velocities
图 7 不同供胶压力下液滴质量、液滴速度、出口压力变化线图
Figure 7 Droplet mass, droplet velocity and outlet pressure change line chart under different glue supply pressure
表 1 单因素试验各水平取值
Table 1. Values for each level of single factor experiment
水平 撞针速度/
(m·s−1)驱动气压/
MPa喷嘴直径/
mm阀座锥角/
(º)阀体间隙/
mm1 0.1 0.1 0.10 90 0.25 2 0.3 0.2 0.15 100 0.30 3 0.5 0.3 0.20 110 0.35 4 0.7 0.4 0.25 120 0.40 5 0.9 0.5 0.30 130 0.45 中间组 0.5 0.2 0.20 120 0.35 
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表 2 正交试验因素表
Table 2. Orthogonal experiment table
组合
编号喷嘴直径
(A)/mm撞针速度
(B)/(m·s−1)供胶压力
(C)/MPa液滴质量/
μg液滴速度/
(m·s−1)A1B1C1 0.10 0.3 0.1 1.162 2 0.90 A1B2C2 0.10 0.6 0.2 1.162 1 2.20 A1B3C3 0.10 0.9 0.3 1.166 8 3.60 A2B1C2 0.15 0.3 0.2 9.450 7 3.62 A2B2C3 0.15 0.6 0.3 7.299 5 3.38 A2B3C1 0.15 0.9 0.1 2.945 2 2.07 A3B1C3 0.20 0.3 0.3 21.563 4 5.84 A3B2C1 0.20 0.6 0.1 10.426 9 1.68 A3B3C2 0.20 0.9 0.2 12.048 1 3.95
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表 3 正交试验极差表
Table 3. Orthogonal experiment range table
项目 液滴质量 项目 主液滴速度 A B C A B C K1 1.164 10.725 4.845 K1 2.233 3.420 1.550 K2 6.565 6.296 7.554 K2 3.023 2.420 3.257 K3 14.679 5.387 10.010 K3 3.790 3.207 4.240 R 13.516 5.339 5.165 R 1.557 1.000 2.690
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表 4 正交试验方差表
Table 4. Orthogonal experiment variance table
方差来源 液滴质量 液滴速度 df SS MS F P df SS MS F P A 2 277.694 138.847 51.72 0.019 2 3.6351 1.8175 6.75 0.129 B 2 48.948 24.474 9.12 0.099 2 1.6644 0.8322 3.09 0.245 C 2 40.050 20.025 7.46 0.118 2 11.1158 5.5579 20.63 0.046 误差 2 5.369 2.685 2 0.5388 0.2694 合计 8 372.061 8 16.954 0 R2=98.56% $ {R}_{\mathrm{a}\mathrm{d}\mathrm{j}}^{2}=98.56\% $ R2=96.82% $ {R}_{\mathrm{a}\mathrm{d}\mathrm{j}}^{2}=87.29\% $ 说明：df. 自由度；SS. 离差平方和；MS. 均方值。
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