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竹炭负载壳聚糖对 Zn2+吸附动力学及其机制分析

张文标 李文珠 金首文 陈斌 任红星 孙进

高珊, 王立海, 杨冬辉, 等. Sylvatest-Duo装置的探针触式与计示压强对木材超声波测量精度的影响[J]. 浙江农林大学学报, 2016, 33(5): 875-880. DOI: 10.11833/j.issn.2095-0756.2016.05.021
引用本文: 张文标, 李文珠, 金首文, 等. 竹炭负载壳聚糖对 Zn2+吸附动力学及其机制分析[J]. 浙江农林大学学报, 2010, 27(5): 641-645. DOI: 10.11833/j.issn.2095-0756.2010.05.001
GAO Shan, WANG Lihai, YANG Donghui, et al. Probe-wood contact and gauge pressure with Sylvatest-Duo for precision ultrasonic measurements of wood[J]. Journal of Zhejiang A&F University, 2016, 33(5): 875-880. DOI: 10.11833/j.issn.2095-0756.2016.05.021
Citation: ZHANG Wen-biao, LI Wen-zhu, JIN Shou-wen, et al. Adsorption kinetics with Zn2+ on bamboo charcoal loaded with chitosan[J]. Journal of Zhejiang A&F University, 2010, 27(5): 641-645. DOI: 10.11833/j.issn.2095-0756.2010.05.001

竹炭负载壳聚糖对 Zn2+吸附动力学及其机制分析

DOI: 10.11833/j.issn.2095-0756.2010.05.001
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    通信作者: 张文标

Adsorption kinetics with Zn2+ on bamboo charcoal loaded with chitosan

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    Corresponding author: ZHANG Wen-biao
  • 摘要: 以竹炭粉和壳聚糖为原料,制备竹炭/壳聚糖复合吸附剂,进行扫描电镜(吸收光谱SEM)、红外吸收(FTIR)、X-射线衍射(XRD)等图谱表征,并进行Zn2+吸附试验。结果表明:①壳聚糖较好地负载在竹炭上,凸凹不平明显,蜂窝增强;复合吸附剂对Zn2+的吸附率在80 min后达到93%。②竹炭/壳聚糖复合吸附剂对Zn2+吸附过程的动力学表明,吸附过程符合多孔结构的吸附特征,方程拟合结果更符合二级动力学模型。③Zn2+吸附前后的红外吸收图谱表明,与竹炭/壳聚糖复合吸附剂吸附配位主要发生在NH2中的氮原子、OH和C=O中氧原子上。图9参11
  • 超声波技术是当前国际上较为认可的进行木材质量无损检测与评估的技术之一[1-2],尤其是在木材空洞和缺陷检测方面,其研究和应用已经取得一定的进展[3-5]。美国、日本、新西兰以及一些欧洲发达国家率先将超声波理论与技术应用到传统木材加工过程的质量监控中[6-7],随后逐步扩展到原木和人工林的材质预测与评估[8-10]。在应用超声波技术进行木质材料的检测来验证理论或应用的科研试验中,Sylvatest-Duo(CBS-CBT, Les Ecorces)设备具有一定的优势。Sylvatest-Duo测量2种物理参数,一是超声波的传播速度,二是木材中超声波传播信号的能量峰值。在实际生产应用中,应用Sylvatest-Duo测量木材中超声波速度,可预测木材的质量等级,实现木材分检,应用其对原木分拣精确率可达到80%以上,对板材分拣的精确率达90%~95%。在科学研究中,应用该设备测量木材的超声波传播速度和传递能量衰减幅度的变化,可反映木材应力性能的变化和检测缺陷、裂纹等情况;超声波信号传递过程中,如遇上木材节点或痞点,则致使超声波能量会被大量吸收,导致能量衰减,形成能量井,该指标可用来检测木材的节疤等。张训亚等[11]通过应用Sylvatest-Duo设备进行木材中超声波速度的测量,建立落叶松Larix gmelinii规格材的动态弹性模量(DMOE),预测了落叶松规格材的抗弯性能;高珊等[12]应用Sylvatest-Duo设备构建了温度控制测试装置,利用该装置完成了温度尤其是低温及含水率的变化对木材中超声波速度的影响的研究,揭示了温度及水分状态变化对木材力学性能影响的规律;张甜等[13]利用Sylvatest-Duo设备实现了对健康杉木Cunninghamia lanceolata材和含有不同孔洞缺陷尺寸的检测,获得超声波传播速度与不同孔洞直径的关系。应用Sylvatest-Duo设备在野外和实验室内进行超声波测量时,所采用的脉冲波发射压强一般为137.9~275.8 kPa(20~40 psi),这个计示压强范围虽为常用范围,但用于木材的测量的最佳计示压强值还未见报道。本研究的主要目的是通过单因素重复试验,在实验室内研究Sylvatest-Duo的2个探针与木材端部接触方式(探针触式)以及不同的计示压强条件下木材中的超声波传播速度及能量衰减幅度变化,确定最佳探针触式和最佳计示压强。希望通过本研究为同行们在利用Sylvatest-Duo超声波测量设备进行木材质量等级和缺陷检测时提供参考,以便获得最优检测精度和最佳科研结果。值得说明的是,该试验研究为“温度对活立木及原木声波传播速度影响研究第一部分”的前期试验部分[12],不足之处是试验规模有限,树种单一,样本的数量少,但笔者考虑到本研究的结果具有一定的代表性和参考价值,故整理发表,以供同仁们参考。

    根据该研究的试验目的,试验采用单因素重复试验,因此不涉及木材含水率变化、水分分布、材质纹理(径、弦向)、取材位置和有无节子等缺陷对超声波速度的影响。试验树种为单一树种美国红松Pinus resinosa,取自位于美国威斯康辛州Arena(43°9′57″N,89°54′26″W)威斯康辛-麦迪逊大学45年生美国红松试验林场。试样为鲜原木段的边材部分,制取尺寸规格为24.5 mm×24.5 mm×407.0 mm(1.0 inch×1.0 inch×16.0 inch,长度为顺纹方向),测试完成后获得的烘干含水率约为34%。

    1.2.1   工作原理

    Sylvatest-Duo(CBS-CBT, Les Ecorces)超声波测量装置(图 1),是由法国的木结构中心和瑞士木结构技术公司联合生产,工作发射波频率为20~30 kHz。该仪器由超声脉冲信号发射端(transmitter)(发射探针)、接收端(receiver,接收探针)、读数器和启动装置组成。该装置2个探针与材料端面的接触,启动装置通过发射探针发射超声脉冲信号,由接收探针接收,读数器可读取平均波传播时间(tUPT)和声波信号的能量吸收峰值。超声波传播平均速度(v)可由试样长度(L)和tUPT计算出来:vL/tUPT(m·s-1)。通过木材中的超声波传播速度的测量,结合木材质量密度可得出相应的木材弹性模量—动态弹性模量,进而预测其力学强度指标;通过超声波信号的峰值能量(mV)的测量,检测超声波信号的能量衰减或损耗(energy loss,EL),以表示木材有无节点或痞点。

    图  1  Sylvatest-Duo装置示意图
    Figure  1.  Schematic setup used for uyltrasonic measurements
    1.2.2   测试方法

    该研究的主要内容是测试Sylvatest-Duo装置的探针触式和计示压强对其超声波传播速度及能量衰减的影响,目的在于提高Sylvatest-Duo装置的木材质量检测精度,属于系统因素影响研究,因此采用单因素重复性试验。①探针-木材接触方式。如图 1所示:应用Sylvatest-Duo测量木材中超声波速度的过程中,其装置的探针与木材试样端部的接触方式可分为“持续性接触”和“非持续性接触”2种。通过采用不同探针触式,观察超声波传播的时间及能量衰减幅度的变化,研究其对超声波测量精度的影响,从中确定最佳接触方式。“持续性接触”的测量方式是指将Sylvatest-Duo的探针与木材试样端面的接触,进行超声波的脉冲信号的发射,待该次超声波指标测量完成后,依旧保持探针与木材试样端面的接触,同时开启下一次超声波的脉冲信号的发射,进行超声波测量,直至完成所有既定条件下的测量后,才断开探针与木材试样端面的接触,即在整个测量过程中,始终保持探针与木材试样端面的持续性接触。“非持续性接触”的测量方式是指将Sylvatest-Duo的探针与木材试样的端面接触同时发送超声波脉冲信号,待该次超声波指标测量完成后,断开探针与木材试样端面的接触,待进行下一个既定条件下的超声波测量时,重新使探针与木材再次接触,开启并发送超声波脉冲信号。②计示压强的设定。Sylvatest-Duo的计示压强(gauge pressure,GP)是发射超声波脉冲信号的量表压力,这里称“计示压强”,单位为“psi,lbs.·inch-1(1.0 psi=6.894 757 kPa)”。通过设定不同的量表压力发射超声波脉冲,观察超声波传播的时间及能量衰减幅度的变化,研究其对超声波测量精度的影响,从而确定最佳计示压强。应用Sylvatest-Duo装置进行超声波测量时,所采用的计示压强范围一般为137.9~275.8 kPa(20.0~40.0 psi),通常不会超过275.8 kPa(40.0 psi)。本试验中曾尝试采用310.3 kPa(45.0 psi)的计示压强发送脉冲波,但其测量值极不稳定。经过几次的前期预测量和木材试样的尺寸规格,本实验最终选择137.9 kPa(20.0 psi),172.4 kPa(25.0 psi),206.9 kPa(30.0 psi)和275.8 kPa(40.0 psi)这4个等级作为衡量计示压强影响的指标。在外界环境条件相同时,试验分别在这4个等级的计示压强下,交替采用探针-木材“持续接触”和“非持续接触”的方式,测量超声波在木材中的传播速度和能量衰减幅度。

    2.1.1   试样端面负载与计示压强关系

    根据设定的4个等级的计示压强137.9 kPa(20.0 psi),172.4 kPa(25.0 psi),206.9 kPa(30.0 psi)和275.8 kPa(40.0 psi),试验中探针施加于木材试样端面的载荷分别为1.724 kg(3.8 lbs.), 2.767 kg(6.1 lbs.), 3.583 kg(7.9 lbs.)和5.670 kg(12.5 lbs.),整理获得对应的实际计示压强分别为137.9 kPa(20.0 psi),172.4 kPa(25.0 psi),206.9 kPa(30.0 psi)和275.8 kPa(40.0 psi),满足试验要求的等级条件。两者之间关系如图 2所示。

    图  2  木材试样端面的负载与计示压强的关系
    Figure  2.  Relationship between gauge pressure and load force on the end of the wood sample
    2.1.2   初步测量结果

    本试验分别在探针与木材“持续性接触”和“非持续性接触”2种方式和4个实测计示压强下,对木材中超声波传播速度和能量衰减进行10次重复性测量,共获得试验数据80组,其中40组为在各计示压强下、探针与木材“持续性接触”时的测量数据集;另40组为在各计示压强下、探针与木材“非持续性接触”时的测量数据集。通过对80组测量结果进行整理后,可获得不同探针触式的各计示压强下的平均超声波传播时间和传播速度结果(表 1)和平均超声波信号能量衰减结果(表 2)。

    表  1  不同探针触式和计示压强条件下的超声波传播时间和传播速度
    Table  1.  Mean UPT and velocity of ultrasonic wave at each gauge pressure scale under both probe-wood contacts
    计示压强/kPa(psi)持续性接触非持续性接触
    平均传播
    时间/μs
    平均传播速
    度/(m·s-1)
    平均传播
    时间/μs
    平均传播速
    度/(m·s-1)
    137.9(20.0)111.03 684.0112.03 631.0
    172.4(25.0)109.03 738.0111.03 684.0
    206.9(30.0)108.03 766.0110.03 711.0
    275.8(40.0)109.03 738.0109.03 738.0
    平均值 3 131.5 3 691.0
    标准差 34.3 45.7
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    表  2  不同探针触式和计示压强条件下超声波信号能量衰减
    Table  2.  Mean EL of ultrasonic wave at each gauge pressure scale under both probe-wood contacts
    计示压强/
    kPa(psi)
    持续性接触平均能
    量衰减或损耗/mV
    非持续性接触平均
    能量衰减或损耗/mV
    137.9(20.0)141.0102.8
    172.4(25.0)181.3129.7
    206.9(30.0)200.6168.8
    275.8(40.0)244.8228.5
    平均值191.9157.5
    标准差43.154.6
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    2.2.1   探针触式影响分析

    首先,由于本研究属于单因素重复试验,因此,采用统计分析中的GLM检验重复性方差分析(repeated measures),来进行不同探针触式下超声波传播速度的差异性检验。应用SPSS软件对2种探针触式的40组超声波传播速度试验数据的进行统计检验,其输出结果见表 3。由表 3可见:4种统计方法的F检验概率P值(显著性概率P=0.000)均小于0.001,说明不同的探针触式对超声波传播速度的影响显著。其次,从表 1中可以看出:在“非持续性接触”的测量方式下,装置所测得的平均超声波传播速度为3 691.0 m·s-1,比“持续性接触”的测量方式下所测得的平均超声波传播速度(3 132.0 m·s-1), 平均高为560.0 m·s-1左右(约提高17.8%)。在“持续性接触”的测量方式下,超声波传播速度的标准偏差较小,为34.4 m·s-1,说明测量值受计示压强影响其偏移平均值程度较小;在“非持续性接触”测量方式,超声波速度受计示压强变化的影响相对较大,标准差为45.7 m·s-1,超声波传播速度测量的稳定性相对较差。因此,在应用Slyvatest-Duo进行木材超声波传播速度测量,预测木材质量等级时,可确定“持续性接触”为探针与木材的最佳接触方式,使检测精度达到最优。

    表  3  不同探针触式的超声波传播速度多元检验结果
    Table  3.  Multivariate tests results of ultrasonic velocity at different probe-wood contacts
    检验方法统计值F假设自由度误差自由度显著性概率P
    Pillai’s Trace0.71899.1641.00039.0000.000
    Wilks’ lambda0.28299.1641.00039.0000.000
    Hoteling’s Trace2.54399.1641.00039.0000.000
    Roy’s Largest Root2.54399.1641.00039.0000.000
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    2.2.2   计示压强影响分析

    图 3显示:在探针与木材保持“持续性接触”的测量方式下,超声波传播速度随着计示压强的增加呈现先增大后减小的趋势,在计示压强为206.9 kPa(30.0 psi)时,达到最大为3 766.0 m·s-1表 1);在探针与木材保持“非持续性接触”的测量方式下,超声波传播速度随着计示压强的增加而逐渐增大,在275.8 kPa(40.0 psi)时超声波的传播速度为3 738.0 m·s-1,与“非持续性接触”方式的获得的超声波速度值相同。该结果说明:即在应用Slyvatest-Duo进行木材超声波速度测量过程中,无论是探针在与木材保持“持续性接触”还是“非持续性接触”,在计示压强为275.8 kPa(40.0 psi)时,超声波的传播速度最为稳定。因此,在应用Slyvatest-Duo进行木材超声波传播速度测量,预测木材质量等级时,可确定275.8 kPa(40.0 psi)的计示压强为最佳计示压强,以达到最优检测精度。

    图  3  超声波传播速度随计示压强变化趋势
    Figure  3.  Changing trend of ultrasonic velocity with changing gauge pressure
    2.3.1   探针触式影响分析

    首先,采用统计分析中的GLM检验重复性方差分析,来进行不同探针触式下超声信号能量衰减差异性检验。应用SPSS软件对2种探针触式的40组超声波信号能量衰减幅度试验数据的进行统计检验,其输出结果见表 4

    表  4  不同探针触式的超声波能量衰减多元检验结果
    Table  4.  Multivariate Tests results of energy loss of ultrasonic wave at different of probe-wood contacts
    检验方法统计值F假设自由度误差自由度显著性概率P
    Pillai’s Trace0.803158.6061.00039.0000.000
    Wilks’ lambda0.197158.6061.00039.0000.000
    Hoteling’s Trace4.067158.6061.00039.0000.000
    Roy’s Largest Root4.067158.6061.00039.0000.000
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    表 4可见:4种统计方法(Pillai’s Trace,Wilks’ lambda,Hoteling’s Trace和Roy’s Largest Root)的F检验的概率P值(显著性概率P=0.000)均小于0.001,说明不同的探针触式对超声波能量衰减幅度的影响显著。其次,从表 1中可以看出:在“持续性接触”的测量方式下,装置所测得的超声波信号的能量衰减幅值为192.0 mV,比“非持续性接触”的测量方式下所测得的能量衰减幅值(157.0 mV)平均高35.0 mV(约提高22.3%)。在“持续性接触”的测量方式下,超声波信号能量衰减幅度的标准偏差较小,为43.1 mV,说明测量值受计示压强影响其偏移平均值程度较小;在“非持续性接触”测量方式,超声波速度受计示压强变化的影响相对较大,标准偏差为54.6 mV,超声波传播速度测量的稳定性相对较差,该结果与2.2中超声波速度测量结果变化趋势一致。因此,在应用Slyvatest-Duo进行木材超声波信号能量衰减幅度测量,预测木材内部节点和缺陷时,可确定“持续性接触”为探针与木材的最佳接触方式,以达到最优检测精度。

    2.3.2   计示压强影响分析

    图 4显示了2种不同的探针触式下的超声波信号能量衰减随计示压强的变化趋势。同样,计示压强及探针触式对超声波传播信号的能量衰减幅度的影响趋势与对超声波传播速度的影响类同:在2种探针触式下,超声波信号能量的衰减幅值均随着计示压强的增加而增大;在275.8 kPa(40.0 psi)时,2种探针触式的信号能量衰减幅度形成重叠。该结果说明:在应用Slyvatest-Duo进行木材超声波信号能量检测的过程中,无论是探针与木材保持“持续性接触”还是“非持续性接触”,在计示压强为275.8 kPa(40.0 psi)时,超声波的信号能量衰减幅度最为稳定。因此,在应用Slyvatest-Duo进行木材超声波信号能量衰减幅度的测量,预测木材内部节点和缺陷时,可确定275.8 kPa(40.0 psi)的计示压强为最佳计示压强,使检测精度达到最优。

    图  4  超声波信号能量衰减随计示压强变化趋势
    Figure  4.  Changing trend of EL of ultrasonic wave with changing gauge pressure

    本试验研究了Sylvates-Duo超声波测量装置的探针与木材接触方式及其计示压强对超声波传播速度和信号能量衰减幅度的影响,确定了应用该装置进行木材质量检测时的最佳探针触式和最佳计示压强。研究所得主要结论如下:①不同探针触式对木材超声波传播速度和能量衰减幅度影响显著。②超声波测量过程中,宜采用探针与木材的“持续性接触”作为最佳探针触式。在“持续性接触”的测量方式下,超声波传播速度和传递信号能量衰减幅度的标准偏差较小,稳定性较好。③超声波测量过程中,宜采用275.8 kPa(40.0 psi)的计示压强作为最佳计示压强。在2种探针-木材接触方式下,超声波传播速度和传递信号能量衰减幅度均随着计示压强的增大而呈现增大的趋势,在计示压强为275.8 kPa(40.0 psi)时,两者的变化趋于稳定。因此,在应用Slyvatest-Duo进行木材超声波测量过程中,宜保持探针与木材持续性接触,同时采用275.8 kPa(40.0 psi)的计示压强,可使检测精度达到最优。

  • [1] 杨正宇, 周佳君, 胡恒康, 张启香.  香榧胚性愈伤组织的悬浮培养动力学及对赤霉素的响应 . 浙江农林大学学报, 2025, 42(1): 103-111. doi: 10.11833/j.issn.2095-0756.20240291
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出版历程
  • 刊出日期:  2010-10-20

竹炭负载壳聚糖对 Zn2+吸附动力学及其机制分析

doi: 10.11833/j.issn.2095-0756.2010.05.001
    通信作者: 张文标

摘要: 以竹炭粉和壳聚糖为原料,制备竹炭/壳聚糖复合吸附剂,进行扫描电镜(吸收光谱SEM)、红外吸收(FTIR)、X-射线衍射(XRD)等图谱表征,并进行Zn2+吸附试验。结果表明:①壳聚糖较好地负载在竹炭上,凸凹不平明显,蜂窝增强;复合吸附剂对Zn2+的吸附率在80 min后达到93%。②竹炭/壳聚糖复合吸附剂对Zn2+吸附过程的动力学表明,吸附过程符合多孔结构的吸附特征,方程拟合结果更符合二级动力学模型。③Zn2+吸附前后的红外吸收图谱表明,与竹炭/壳聚糖复合吸附剂吸附配位主要发生在NH2中的氮原子、OH和C=O中氧原子上。图9参11

English Abstract

高珊, 王立海, 杨冬辉, 等. Sylvatest-Duo装置的探针触式与计示压强对木材超声波测量精度的影响[J]. 浙江农林大学学报, 2016, 33(5): 875-880. DOI: 10.11833/j.issn.2095-0756.2016.05.021
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GAO Shan, WANG Lihai, YANG Donghui, et al. Probe-wood contact and gauge pressure with Sylvatest-Duo for precision ultrasonic measurements of wood[J]. Journal of Zhejiang A&F University, 2016, 33(5): 875-880. DOI: 10.11833/j.issn.2095-0756.2016.05.021
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