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随着固碳减排等政策的不断落实，各种废气处理方法得到不同程度的应用。在各种处理方法中，气相吸附剂由于用量少、吸附量大等优点被广泛应用。近年来，关于吸附剂的研究越来越多，如金属基吸附剂[1]、无机基吸附剂[2]以及富含多孔结构的各种活性炭[3]等。而在这些材料之中，活性炭原料来源广泛且价格低廉，制备工艺相对简单，因而被大量用于工业、农业以及日常生活中[4−6]。在制备活性炭的原料中，竹材相比其他原料(如煤质、木质、椰壳等)具有一次成林、储量庞大、生长速度快且经济效益高等优点。
大量研究以毛竹Phyllostachys edulis [7]、方竹Chimonobambusa quadrangularis [8]、瓜多竹Guadua angustifolia、金丝竹Bambusa vulgaris var. striata、青竹Phyllostachys acuta [9]及麻竹Dendrocalamus latiflorus[10]等为原料进行炭化并测试吸附性能，结果表明不同原料制成的竹炭对苯、甲苯、吲哚、挥发性有机化合物(VOC)、甲醛、氨等气态有害物质及亚甲基蓝(MB)、孔雀石绿(MG)、刚果红(CR)和结晶紫(CV)等印染废水中常见污染物有较好的吸附性能。研究者们研究了不同竹炭对不同有害气体与水污染物的吸附，但很少研究炭化工艺对其吸附有害物质的影响。
目前活性炭活化方法有物理法、化学法和物理化学法等[11]。其中，物理法具有无污染、无腐蚀、所需活化剂廉价易得等优点。张艳娟[12]以废竹材为原料，ZHANG等[13]以竹废活性炭为原料，研究水蒸气对原料进行活化并探究了活化条件对孔结构及表面化学性质的影响。化学法有产率高、所需活化温度低等优点，但所需药品腐蚀性大，环境污染严重，且残留活性炭表面活化剂难以除尽。物理化学法结合物理、化学2种方法的优点，但同时也结合了两者的缺点。许伟等[14]以竹粉为原料，经磷酸活化成型后进行水蒸气二次活化，在不同工艺下制备了柱状竹活性炭，表明制得最优活性炭的水蒸气活化温度为875 ℃，活化时间为1 h，流量为3 mL·min−1。相比而言，以上3种方法中，物理法更环保，所需助剂无害，是较理想的活化方法。
刺竹Bambusa sinospinosa作为竹种群中的重要分支，在四川等地有广泛种植，但有关刺竹的研究鲜有报道，且大量刺竹被用于低附加值(如造纸原材料、建筑脚手架等)而导致经济效益低下。本研究以刺竹炭化的低灰分竹炭为原料，通过水蒸气活化法制备刺竹活性炭，选择最优制备工艺，系统研究水蒸气活化对刺竹活性炭的影响程度，为刺竹活性炭的高附加值开发利用提供依据。
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刺竹取自四川惊雷科技股份有限公司，该区海拔约300 m，竹长约15 m，取阴坡3年生刺竹中部制备刺竹炭。
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称取一定量经切片后烘至绝干的刺竹装入炭化活化一体炉，设定终点温度为550 ℃，当温度达到设定温度后停止加热，保温2 h，随后取出刺竹炭原料并置于干燥器中降至室温备用。
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采用单因素实验法，取适量制备好的刺竹炭进行活化工艺探究。根据文献[12−14]得知：竹材使用物理活化法的一般活化温度为750~950 ℃，活化时间为0.5~3.0 h，活化水蒸气量为0.20~1.00 L·h−1。因此，本研究活化参数选择温度800~900 ℃、时间0.5~2.5 h、水蒸气量0.25~0.75 L·h−1。活化温度记为A (A1~A5为800~900 ℃，25 ℃为一区间)；活化时间记为B (B1~B5为0.5~2.5 h，0.5 h为一区间)；活化水蒸气量记为C (C1~C3分别为0.25、0.50、0.75 L·h−1。)
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灰分测试方法参照GB/T 36057—2018《林业生物质原料分析方法——灰分的测定》，每组样品测6个平行样，取均值。挥发分测试方法参照LY/T 1929—2010《竹炭基本物理化学性能试验方法》。强度测试方法参照GB/T 12496.6—1999《木质活性炭试验方法——强度的测定》。碘吸附值测试方法依据GB/T 12496.8—2015《木质活性炭试验方法——碘吸附值的测定》进行测定，亚甲基蓝吸附值测试依据GB/T 12496.10—1999《木质活性炭试验方法——亚甲基蓝吸附值的测定》进行测定。
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傅里叶红外吸收光谱仪(FTIR)测试：将样品与溴化钾按质量比1∶100混合研磨，随后在红外采样器中固定压紧样品后放入仪器进行扫描。每个试样取样5次，重复实验5次，红外光谱图取其平均图谱。
X-射线衍射仪(XRD)测试：采用连续记谱扫描，Cu靶，Kα射线为辐射源；取适量粉末状样品放至试样架，设定XRD的工作电压为40 kV，管电流为30 mA，波长为0.154 06 nm，扫描速度为3°·min−1，2θ扫描范围为10°~80°。
比表面积及孔隙度分析仪(BET)测试：先称取适量样品脱气，脱气完成后，将约100 mg样品的样品管装入分析站，在杜瓦瓶中加入液氮，并将样品质量输入至分析文件中。设置测试参数，开始进行氮气(N2)吸脱附测试。
扫描电子显微镜(SEM)测试：设置SEM发射电压为15 kV，为增强样品的导电性能，在测试前对样品表面进行喷金处理，喷金电流为10 mA。
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固定活化时间为2.0 h，活化水蒸气量为0.50 L·h−1，探究活化温度(800~900 ℃)对刺竹活性炭得率、强度以及碘吸附值、亚甲基蓝吸附值等吸附性能的影响。由图1A可看出：随着活化温度的升高，刺竹活性炭得率从52.12%降至21.40%，而碘吸附值与亚甲基蓝吸附值不断升高，在875 ℃时碘吸附值(1 235.03 mg·g−1)与亚甲基蓝吸附值(276 mg·g−1)达最高，但当温度达900 ℃时，碘吸附值与亚甲基蓝吸附值均下降，此时得率(21.40%)、强度(85.92%)、碘吸附值(805.00 mg·g−1)与亚甲基蓝吸附值(117 mg·g−1)最低。故选择875 ℃为最优温度。
图 1 活化参数对刺竹活性炭得率、强度及吸附性能的影响
Figure 1. Effect of activation parameters on yield, strength and adsorption properties of B. sinospinosa activated charcoal
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固定活化温度为875 ℃，活化水蒸气量为0.50 L·h−1，探究活化时间(0.5~2.5 h)对刺竹活性炭得率、强度以及碘吸附值、亚甲基蓝吸附值等吸附性能的影响。由图1B可以看出：活化时间在0.5~2.0 h时，刺竹活性炭的碘值和亚甲基蓝吸附值在随着活化时间的增加而不断上升，2.0 h时刺竹活性炭的得率(40.85%)、强度(98.85%)、碘吸附值(1 161.60 mg·g−1)、亚甲基蓝吸附值(215 mg·g−1)均比其他活化时间的数值大。而在2.5 h时，得率、强度、碘吸附值、亚甲基蓝吸附值均比2.0 h时大幅下降。故选择2.0 h为最优时间。
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固定活化温度为875 ℃，活化时间为2.0 h，探究活化水蒸气量(0.25~0.75 L·h−1)对刺竹活性炭得率、强度以及碘吸附值、亚甲基蓝吸附值等吸附性能的影响。从图1C可以看出：在缺水蒸气(0.25 L·h−1)时，刺竹活性炭得率及强度相比适量水蒸气(0.50 L·h−1)及过量水蒸气(0.75 L·h−1)均为最低。在过量水蒸气时，刺竹活性炭得率及强度相比适量水蒸气时有下降。与其他2组相比，适量水蒸气时碘吸附值(1 161.6 mg·g−1)与亚甲基蓝吸附值(215 mg·g−1)最高。故选择0.50 L·h−1为最优水蒸气量。
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如图2所示：刺竹炭对应的红外图谱在官能团区(4 000~1 300 cm−1)有3 450、3 130、3 010、1 670、1 610、1 400 cm−1等6处吸收峰，其中3 450 cm−1处对应$ \text{—}\text{OH} $的伸缩振动峰；3 130与3 010 cm−1处对应不饱和碳上的$ \text{C}\text{—}\text{H} $伸缩振动峰；1 670 cm−1处对应C=O伸缩振动峰，可能为酮、酰胺或羧基中的C=O伸缩振动[15]；1 610 cm−1处对应芳环中的C=C的伸缩振动，说明在炭和活性炭中均有苯环的存在；1 400 cm−1处对应$ {\text{—}\text{CH}}_{\text{3}} $基反对称变形振动。在指纹区(1 300~500 cm−1)有1 050、876、809和747 cm−1等4处吸收峰，其中1 050 cm−1处对应$ \text{C}\text{—}\text{O} $伸缩振动；876、809和747 cm−1等3处吸收峰是间位双取代苯的3个$ \text{C}\text{—}\text{H} $的面外弯曲振动[16]，说明存在间双取代的苯基。通过图谱对比可以看到：在刺竹活性炭的红外图谱中，3 130、3 010、1 670、1 610、1 400和1 050 cm−1等6处吸收峰有不同程度的减弱，其中1 670 cm−1处峰吸收强度变弱，说明在活化过程中C=O被热解为气体或液体副产物，致使酮、酰胺或羧基中的C=O减少，1 610 cm−1处吸收强度变弱是由于高温；876、809和747 cm−1等3处吸收峰消失，说明在高温活化的过程中间双取代的苯基被烧蚀；通过电镜 (SEM)观察表明：以上主要峰形的减弱或消失说明其对应的官能团不同程度被烧蚀，是活性炭产生孔隙的来源之一。另外3 450 cm−1处刺竹活性炭的峰变强，是在红外压片时样品吸附了水所致。
图 2 刺竹炭与刺竹活性炭FTIR谱图
Figure 2. FTIR spectra of B. sinospinosa charcoal and activated charcoal
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从图3可以看出：刺竹炭与刺竹活性炭在2θ=20°~30°处均有结晶峰(002)存在，说明两者均含有乱层石墨[17]，刺竹活性炭在2θ=28°时尖峰消失，与刺竹炭相比，刺竹活性炭的峰向更高的角度移动、变宽。刺竹炭在2θ=40.42°处的峰与2θ=43.19°处的峰在经过活化之后均向更高角度移动，并在2θ=40°~50°内，形成石墨α轴结构(101)晶面。
图 3 刺竹炭与刺竹活性炭XRD对比谱图
Figure 3. XRD analysis of B. sinospinosa charcoal and activated charcoal
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从图4A可见：刺竹炭的吸脱附曲线未闭合，这是因为刺竹炭部分未炭化完全，本身孔结构较单一，且孔径较大致使其比表面积较小所致。从图4B可以看到：刺竹活性炭的吸附支为Ⅰ型和Ⅱ型等温线的组合[18]，Ⅰ型等温线表明刺竹活性炭在N2吸附过程中存在微孔填充现象，说明刺竹活性炭中含有微孔；Ⅱ型等温线表明其在吸附过程中存在大孔的物理吸附过程，说明刺竹活性炭中仍含有大孔结构；刺竹活性炭的N2吸脱附曲线并不重合，存在H4型回滞环，而回滞环的形成是因为刺竹活性炭中存在介孔，导致氮气分子在低压常压下冷凝产生毛细凝聚[19]。表明刺竹活性炭中微孔、介孔、中孔并存。
图 4 刺竹炭与刺竹活性炭N2吸脱附曲线
Figure 4. N2 adsorption and desorption curves of B. sinospinosa charcoal and activated charcoal
由表1可知：刺竹炭经活化后比表面积大幅提升，从3.724 m2·g−1提升至837.005 m2·g−1，增大了224倍；微孔比表面积从刺竹炭的5.902 m2·g−1提升至刺竹活性炭的756.063 m2·g−1，提升了128倍；微孔容及总孔容也有不同程度大幅提升；刺竹活性炭的平均孔径由原有刺竹炭的43.508 nm降至23.378 nm。说明经活化之后，刺竹活性炭大孔比例大幅下降，微孔与介孔比例升高。
表 1 刺竹炭与刺竹活性炭孔结构参数
Table 1. Pore structure parameters of B. sinospinosa charcoal and activated charcoal
样品 比表面积/
(m2·g−1)微孔比表面积/
(m2·g−1)微孔体积/
(cm3·g−1)总孔体积/
(cm3·g−1)微孔体积占总孔体积
百分比/%平均孔
径/nm刺竹炭 3.724 5.902 0.003 0.004 75.000 43.508 刺竹活性炭 837.005 756.063 0.388 0.489 79.346 23.378 -
从图5可以看出：刺竹炭的维管束与基本组织较完整，表面光滑，孔隙较少，部分维管束发生破碎、坍塌。相比刺竹炭，刺竹活性炭表面仍保持微观构造的基本特征，但变得粗糙、孔隙变多，使得刺竹活性炭具有更大的比表面积以及更好的吸附能力。
图 5 刺竹炭和刺竹活性炭SEM图像
Figure 5. SEM images of B. sinospinosa charcoal and activated charcoal
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在活化温度上，随着温度的升高，活性炭的得率与强度不断下降，碘吸附值与亚甲基蓝吸附值先升高后降低。这是刺竹木质纤维素分子量低和沸点挥发性化合物含量高导致的结果，温度越高，挥发性化合物的挥发就越快，致使得率降低[20]。随着温度升高，刺竹炭与水反应加快，空隙产生速率加快，在相同时间内空隙产生量比低温下多，因而两者的吸附值会随温度升高而增大，在875 ℃时达到峰值。但随着温度的升高，产生的空隙经受不住高温而产生坍塌致使孔隙堵塞，两者的吸附值呈下降趋势，活性炭强度也在不断下降。在孔隙产生和坍塌的过程中，刺竹炭的挥发性物质也在加速挥发，在空隙的产生和挥发性物质的挥发以及部分炭被烧失的共同作用下[21]，刺竹活性炭的得率也在不断下降。
在活化时间上，随时间的延长，强度、得率、碘吸附值及亚甲基蓝吸附值先升高后降低，这是因为随着活化反应的持续进行，刺竹炭与水蒸气充分接触发生反应，使得刺竹炭表面逐渐形成大量微孔结构[22]，在2.0 h时，碘吸附值与亚甲基蓝吸附值达最大；随着时间延长，活化反应进一步进行，微孔的烧失速率逐渐超过其产生速率，导致碘吸附值与亚甲基蓝吸附值下降；而微孔的烧失使得孔径结构坍塌，进而导致刺竹活性炭强度下降，得率降低。
在活化水蒸气量上，缺水蒸气时，刺竹炭在高温下只能与有限的水蒸气反应产生少量微孔，而其余部分高温条件下未能与水蒸气发生反应产生孔隙结构，使得活性炭内部结构无孔隙结构支撑，刺竹活性炭强度和得率低。过量水蒸气时，刺竹炭活化造孔所需的水蒸气已与其发生了反应，而多余的水蒸气被通入反应炉内，附着在已被活化完全的刺竹活性炭上，在高温条件下水蒸气进入空隙致使孔隙坍塌，故得率和强度一定程度下降。这一结论与苏垚[23]的研究结果一致。适量水时，通入水蒸气恰好与刺竹炭完全反应，造孔效率达到最高，4个参数均为最大，说明适量水蒸气最适宜刺竹炭的活化。
故得出刺竹炭最优活化工艺为：活化温度875 ℃、活化时间2.0 h、活化水蒸气量0.50 L·h−1。与已有研究结果[24]相比，该工艺制备的刺竹活性炭碘值与亚甲基蓝吸附值更高，说明本研究的活化工艺相对更优。
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红外图谱得出刺竹炭与刺竹活性炭相比峰型差异不大，但在3 130、1 670、1 400、876、809、747 cm−1等处的峰强度变弱甚至消失，这是由于活化时的高温将官能团及其化学键不同程度烧蚀所致。
X-射线衍射图谱分析显示刺竹炭的乱层石墨结构相比刺竹活性炭较多，在刺竹活性炭的图谱中可以观察到2θ=28°时尖峰消失，这是由于经过高温活化之后，刺竹活性炭石墨化度和结晶度降低的原因[25]，而且与刺竹炭相比，刺竹活性炭的峰向更高的角度移动、变宽，说明经过活化之后刺竹活性炭乱层石墨的晶体变小，对应于较小尺寸的晶体[26]。相对刺竹炭，刺竹活性炭的(002)和(101)晶面对应结晶峰有右移倾向，这是因为在活化过程中，随着温度的升高，孔隙内部发生应力变化、弛豫、缺陷等导致的。
比表面积测试得出：刺竹活性炭比表面积大幅提升，微孔比表面积、微孔容、总孔容及微孔率都有不同程度的提高，比表面积和微孔比表面积以及孔容的提升是活化过程高温和水蒸气共同作用的结果，高温条件下水蒸气在孔隙中快速扩散，随着活化时间的延长，水蒸气与孔壁上游离炭充分反应，使得孔内表面不断扩大，伴随水蒸气与炭进行反应不断扩大原有孔并生成新的孔隙。刺竹活性炭在相对压力为0.4~0.9处出现H4型回滞环，表明存在微孔填充现象，存在大量微孔结构。
电镜分析得出：刺竹炭的维管束与基本组织较完整，表面光滑，孔隙较少，这是由于在炭化过程中，随着温度的升高，竹炭发生缩聚反应，维管束结构收缩，在炭化过程中挥发性成分、纤维素和木质素降解后，形成了许多由气孔组成的通道[27]，且数量逐渐增多，竹炭的结构逐渐松散，机械强度降低。刺竹活性炭表面粗糙，表面孔隙变多，这是由于刺竹炭在高温活化的过程中，部分炭化温度下未分解的物质在活化过程中逐渐分解，维管束孔壁上部分在炭化过程中未烧通的孔在高温下被烧通所致。
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使用单因素实验法探究出了刺竹活性炭水蒸气活化的最优工艺为：活化温度875 ℃、活化时间2.0 h、活化水蒸气量0.50 L·h−1。最优工艺制备的刺竹活性炭碘吸附值为1 235.03 mg·g−1，亚甲基蓝吸附值为276 mg·g−1。与目前市售活性炭相比，吸附性能理想，在气相、液相除污等场合有较大的应用潜力。刺竹活性炭最优工艺的制备为刺竹的高附加值开发与利用提供了新的思路。
Production and adsorption properties of activated charcoal fromBambusa sinospinosa
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摘要:
目的 为充分利用刺竹Bambusa sinospinosa材，提高其利用率，进一步探究刺竹活性炭的生产工艺及使用领域，以达到提升其附加值的目的。 方法 以刺竹炭为原料，使用水蒸气活化法，采用单因素实验法探究温度、时间、水蒸气量对刺竹活性炭的得率及吸附性能的影响。使用傅里叶红外吸收光谱仪(FTIR)、X-射线衍射仪(XRD)、比表面积及孔隙度分析仪(BET)、扫描电子显微镜(SEM)等对刺竹活性炭进行测试和表征。 结果 ①刺竹活性炭的最优活化工艺为：活化温度875 ℃、活化时间2.0 h、水蒸气量0.50 L·h−1。在该工艺下制备的刺竹活性炭得率为29.07%，强度达97.68%，碘吸附值为1 235.03 mg·g−1，亚甲基蓝吸附值为276 mg·g−1，吸附性能较好。②红外吸收光谱表明：经活化之后峰值在3 130、3 010、1 670 cm−1等处变弱，876、809、747 cm−1处吸收峰消失，但主要峰依然存在；XRD分析表明：活性炭中含有石墨α轴结构；经比表面积测试和电镜观察，最优工艺活化后的刺竹活性炭孔隙发达，孔容、孔径都有不同程度的提升，总孔容为0.489 cm3·g−1，微孔容为0.388 cm3·g−1，平均孔径为23.378 nm，BET比表面积为837.005 m2·g−1。 结论 使用最优活化工艺所制备的刺竹活性炭具有较好的性能，可用于吸附、除污等不同场合。图5表1参27 Abstract:Objective This study, with an investigation of the production process and application fields of activated charcoal of Bambusa sinospinosa, is aimed to make full use of B. sinospinosa, improve its utilization rate, and improve its added value. Method First, with B. sinospinosa charcoal used as the raw material, steam activation method as well as single factor experiment were employed to explore the effect of temperature, time, steam vapour amount on the yield of B. sinospinosa activated charcoal and its adsorption performance. Then, Fourier infrared absorption spectrometer (FTIR), X-ray diffractometer (XRD), specific surface area and porosity analyzer (BET), scanning electron microscope (SEM) and other testing instruments were utilized to test and characterize the prepared activated charcoal of B. sinospinosa. Result (1) The activation process of the B. sinospinosa activated charcoal was optimal when activation temperature was 875 ℃, activation time was 2.0 h while steam vapour amount was 0.50 L·h−1 under which the yield of activated carbon was 29.07%, the strength was 97.68%, the adsorption value of iodine was 1 235.03 mg·g−1, and the methylene blue adsorption value was 276 mg·g−1, making a favorable adsorption performance. (2) The infrared absorption spectra showed that the absorption peaks started to weaken at 3 130, 3 010 and 1 670 cm−1 until they disappeared at 876, 809 and 747 cm−1 but the main peaks persisted; XRD analysis showed that the activated carbon contained graphite α-axis structure and as shown by surface area test and electron microscope observation, the pore volume and pore size of activated carbon activated by the optimal process were developed, with the total pore volume, the micropore volume, the average pore size and the BET specific surface area being 0.489 cm3·g−1, 0.388 cm3·g−1, 23.378 nm, and 837.005 m2·g−1 respectively. Conclusion The B. sinospinosa activated charcoal prepared by the optimal activation process had good performance and could be used on various occasions such as adsorption and decontamination. [Ch, 5 fig. 1 tab. 27 ref.] -
Key words:
- Bambusa sinospinosa /
- activated charcoal /
- steam activation /
- adsorption property /
- activation process
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城市周边森林蒸腾作用显著，可以有效降低城市周边气温，补充空气湿度，因绿化面积集中，其降温增湿作用远优于城市内部小面积绿地，是城市居民健康生活必不可少的一部分。研究城郊树种的温湿度变化特征具有现实意义[1]。吴力立[2]通过研究城郊和市区日空气相对湿度，得出了城市森林能有效地对邻近空间“补湿”。THANI等[3]调查不同城市景观形态的室外气温变化，观察到不同的城市地区小气候分布有着显著的差别，城市景观形态和小气候变动关系紧密。欧阳学军等[4]通过分析鼎湖山4种不同海拔高度森林温湿度差异，认为正确评价不同森林类型的小气候功能时，应准确区分开海拔高度、地形、植被类型等各个因素的影响，才能得出具有科学结论。邵永昌等[5]通过对上海地区17种绿化树种的蒸腾特性对比分析，筛选出了降温增湿效应较好的城市绿化树种。麻栎Quercus acutissima为落叶乔木，广泛分布在长江三角洲地区，是南京地区典型的优势树种。目前，关于麻栎林对小气候温湿度变化影响特征的研究较少。本研究以南京市城郊麻栎林为研究对象，以裸地作为对照，分析麻栎林林内外温湿度变化规律，探讨其降温增湿能力，旨在为南京市城郊植被恢复、人工林营造提供科学依据，为麻栎林的合理经营以及选择社会效益、经济效益、降温增湿效益相结合的城市绿化树种提供理论基础。
1. 研究地区与研究方法
1.1 试验区概况
试验区位于长江三角洲区西部南京市国有东善桥林场铜山分场（31°35′~31°39′N，118°50′~118°52′E），属北亚热带季风气候区，年平均气温为15.1 ℃，无霜期为229.0 d，年日照时间为2 199.0 h。区内气候温和湿润，四季分明，水热资源比较丰富，生长季长。年平均降水量为1 100.0 mm，地形为苏南丘陵，土壤类型为黄棕壤，坡向均为东北向（NE），土壤厚度为60 cm，60 cm以下为砂岩风化母质层，海拔26.0 m，地下水位位于10.0 m以下。选择不受林缘和林窗影响的麻栎Quercus acutissima林与裸地为测量试验地点，试验样地均为100 m × 100 m，麻栎林地平均坡度为18°；林木平均胸径为24.3 cm，平均冠幅为5.7 m，平均树龄为45 a，平均树高为16.8 m；林分密度为425株·hm-2，郁闭度为0.89。
1.2 研究方法
1.2.1 温湿度的测定
在麻栎林、裸地样地中选择光照条件、土壤状况一致的试验点设置2个Decagon自动气象站，间隔15 min记录1次数据，气象站距离地面1.2 m。麻栎林试验点位置距离样地中心5 m，裸地试验点距离样地中心0.8 m。于2012年1月1日至2012年12月25日连续监测麻栎林地与裸地气温和相对湿度。以麻栎林温湿度作为林内温湿度数据，裸地温湿度作为林外温湿度数据。采用气候学统计法进行四季划分，以公历3-5月为春季，6-8月为夏季，9-11月为秋季，12至次年2月为冬季。为消除降雨对林内外气温的影响，选择前3 d无降雨的3月16日、6月1日、9月4日、12月23日代表春、夏、秋、冬各季林内外气温的日变化。取8月15日、8月18日、8月20日数据分别代表晴天、雨天、阴天林内外相对湿度的日变化；取2012年1-12月每月瞬时数据的平均值作为该月温湿度值，进行林内外温湿度季节变化分析；取2012年1-12月每日瞬时数据的平均值作为日温湿度，计算季节积温和相对湿度。
1.2.2 降雨量的测定
为减少林缘的影响，在距离麻栎林林外10 m处采用雨量筒和RG3-M翻斗式自记雨量计测定降雨量和降雨历时，记录间隔5 min。
1.2.3 数据处理及方法
① 湿润度的计算。伊万诺夫湿润度综合考虑了气温、降雨量、相对湿度对干旱程度的影响，可以更好地分析林分的干旱趋势[6]。本研究采用伊万诺夫湿润度K说明麻栎林林内外湿润状况，其表达式为:
$ K = \frac{R}{{0.0018 \times {{\left( {25 + T} \right)}^2} \times \left( {100 - F} \right)}}。 $
其中：K为湿润度，R为降雨量，T为平均气温，F为平均相对湿度。K＞1.0为湿润，0.6~1.0为半湿润，0.3~0.59为半干旱，0.13~0.29为干旱，＜0.13为极干旱。②数据处理。使用Excel 2013进行数据处理和表格制作，Origin 8.5绘制图件，SPSS 19.0进行方差齐性检验、均值t检验和相关性分析。
2. 结果与分析
2.1 林内外气温变化特征
2.1.1 气温日变化特征
经调查，四季林内外气温变化趋势基本一致（图 1）：气温日变化均表现为林外大于林内。整体变化呈抛物线型，6:00-14:00呈上升趋势，并在14:00达最高值。上升阶段气温除夏季外均为林外高于林内，其中夏季林内外的气温变化幅度最大，因为夏季是麻栎林生长旺季，白天植物蒸腾作用、夜晚的呼吸作用均较强，微生物活动较为频繁，使夏季林内外气温日变化波动较大[7]。春季林内外气温日变化幅度最小，温度差保持在1~2 ℃内。随着时间的推移，8:00-16:00气温均为林外高于林内，这可能是由于麻栎林的林冠反射和吸收作用消弱了太阳辐射到达林内的能量，大大降低了白天林内气温[8]。18:00-24:00林内外温度基本保持一致，因为夜晚辐射冷却，麻栎林对气温的调节作用降到最低。
图 1 不同季节林内外气温日变化Figure 1. Diurnal variation of temperature inside and outside the forest in different seasons2.1.2 气温日较差变化特征
各月气温日较差均值结果显示（表 1和图 2）：各月气温日较差均为林内小于林外，除9月林内最高气温大于林外，各月份日较差均为正值，除6，9，10，11月林内最低气温大于林外，各月份日较差均为正值，林内气温最大日较差出现在9（13.2 ℃），林外气温最大日较差出现在4月（14.8 ℃），说明麻栎林林分具有降低高温、提高低温的调节作用。9月南京铜山地区出现极热天气，林分阻止了林内外热量的交互，随着林内蒸发增多，负反馈大于正反馈，出现了林内最高温、最低温高于林外的现象。6和9月麻栎林林内微生物活动较为频繁，10和11月麻栎林枯枝落叶物增多，致使林内夜晚保温作用较为明显，白天林冠的遮荫和林分的摩擦阻挡，林内风速较林外小，热量交互作用减少，使得林内白天保温作用较好[9]。
表 1 林内外气温日较差Table 1. Diurnal temperature range of inside and outside the forest月份 平均最高气温/℃ 平均最低气温/℃ 林外 林内 差值 林外 林内 差值 1 4.0 2.6 1.5 -5.3 -5.6 0.3 2 10.9 9.0 1.9 0.1 -0.2 0.3 3 15.7 14.0 1.7 2.7 2.3 0.4 4 23.8 21.5 2.4 9.3 9.0 0.2 5 28.4 25.6 2.8 14.9 14.8 0.1 6 29.2 27.2 2.1 19.7 19.8 -0.1 7 32.4 30.2 2.3 23.8 23.7 0.1 8 31.5 29.3 2.3 23.1 23.1 0.1 9 27.7 31.6 -3.9 18.3 18.4 -0.1 10 22.7 20.4 2.3 12.2 12.4 -0.2 11 20.0 17.9 2.2 9.5 9.6 -0.1 12 8.3 7.1 1.2 -1.3 -1.3 0 2.1.3 气温月变化特征
如图 3所示：各个月份平均气温均为林内低于林外，各月份林内气温分别降低了0.6，0.7，0.3，0.5，1.5，0.5，0.6，0.6，0.3，0.4，0.4，0.2 ℃。林内外平均气温均为7月最高（林内26.6 ℃，林外27.3 ℃）。5-8月林内气温降幅最大，此时正处于麻栎林生长旺季，说明麻栎林在生长旺季能有效降低林内气温。9-12月林内外温差均小于0.5 ℃，由于麻栎是落叶乔木，在冬季落叶后，随着枯枝落叶的腐烂，土壤呼吸作用随之增加，使林内降低气温的作用减弱。
2.1.4 气温月较差
如图 4所示：各月份气温月较差均为林内小于林外，林内气温月较差平均值为22.6 ℃，林外气温月较差平均值为25.7 ℃。林内外气温月较差从大到小均依次为春季、夏季、秋季、冬季。这主要是是因为苏南丘陵区地处北亚热带季风气候区，春暖秋凉，夏热冬寒，四季分明，春夏季气温昼夜变化较大，使土壤呼吸作用速率增加，有利于麻栎林的生长复绿。
2.1.5 麻栎林的降温效应
全年四季的积温（为所有气温瞬时数据的总和）结果显示（图 5）：春季、夏季、秋季、冬季均为林内积温低于林外积温，其中林内外积温差，夏季最多（5 167.4 ℃），春季次之，秋季最少（186.2 ℃）。总结林内外气温日、月、季节分析发现，麻栎林林内气温较林外气温低，对气温有一定的调节作用，降温作用较明显。
2.2 相对湿度日变化特征
2.2.1 晴天
晴天林内外相对湿度的日变化曲线显示（图 6），无论是林内还是林外，温湿度变化均呈现对称规律，且在7:00-18:00，林内气温低于林外气温，林内相对湿度高于林外相对湿度。林内外相对湿度在0:00-7:00处于相对稳定阶段，在7:00-18:00，林内外相对湿度出现明显变化，在14:00相对湿度达最低点。林内外相对湿度最小值差值为13.4%。主要是因为林内麻栎冠层的存在，使林内的乱流强度变弱，减少了林内水汽的上升扩散，林内气温低和林内地表植被的作用使锁湿能力变强，当林内气温高时，蒸腾作用使林内相对湿度减少以保证林下植被的生长，所以增湿作用的峰点和降温作用的峰点相对应[10]。
图 6 晴天林内外相对温湿度日变化Figure 6. Temperature and related humidity diurnal changes on sunny days2.2.2 雨天
雨天林内外温湿度变化曲线和晴天相似，温湿度变化曲线呈对称特征，林内气温高时相对湿度低（图 7）。麻栎林在7:00相对湿度开始呈减少趋势，裸地在8:00相对湿度呈减少趋势，说明了麻栎林在白天会提前减少林内相对湿度，且麻栎林相对湿度减少和增加的速度小于裸地，麻栎林的呼吸作用和林冠层起到了保湿的作用。0:00-16:00林内外相对湿度变化曲线呈U型，在11:00达到谷底，最大差值为10.5%，16:00-24:00林内外相对湿度变化曲线呈现第2个U型，在15:00达到谷底。
图 7 雨天林内外相对温湿度日变化Figure 7. Temperature and related humidity diurnal changes on rainy days2.2.3 阴天
阴天林内外空气温湿度变化规律较雨天和晴天弱（图 8），林外相对湿度变化和林内气温变化规律性较差，林内变化在4:00-7:00，10:00-16:00，19:00-21:00较平稳，相对湿度和气温的变化规律晴雨天一致，呈现对称现象。白天林内相对湿度小于林外，林内气温小于林外。
图 8 阴天林内外相对温湿度日变化Figure 8. Temperature and related humidity diurnal changes on overcast days2.2.4 月相对湿度变化特征
各月份林内外相对湿度平均值结果显示（图 9）：林内外相对湿度均为8月最大（92.3%，90.7%），7月次之（90.4%，88.8%）。3月林内相对湿度最小，为65.6%；4月林外相对湿度最小，为65.7%。林内外差值幅度最大出现在5月，为2.6%。夏秋两季均为林内相对湿度大于林外，平均高幅为1.4%，表明在枝繁叶茂的夏秋季节麻栎林的增湿效应较明显。1，2，3，12月林内相对湿度小于林外，出现这种现象的原因是春、冬两季麻栎林季节型落叶，林内蒸发强度增强，林冠遮光保湿作用减弱，同时春季植物生长消耗大量林内水分，冬季凋落物腐化吸收大量地表水分，使得林内相对湿度较林外低。夏、秋季节林分郁闭度高，降雨截留和林内蒸发的水分得以长时间存在林内，使林内相对湿度较林外高[11]。
2.2.5 麻栎林的增湿效应
统计各个季节林内外相对湿度积累量（春、夏、秋、冬四季所有湿度瞬时数据的总和）显示（图 10）：春、夏、秋、冬季均为林内高于林外。夏季相对湿度积累量最多，秋季林内外相对湿度积累量次之，春季相对湿度积累量最少。林内外相对湿度积累量差值夏季最大，林内外相对湿度积累量差值为18 048.99%，最小的为冬季4 464.27%。
10 各个季节林内外相对湿度积累量10. Accumulation of related humidity inside and outside of each season由麻栎林各月降雨量计算得出林内外湿润表（表 2）。由表 2可知：全年无干旱天气，林内湿润指数均高于林外。林内外湿润度有较强的同步性。2，7，8，9，10，11，12月林内外湿润度表现为湿润；1，3，4，5月林内外湿润度为半湿润；1，3，4，5月林下植物生长繁茂，呼吸作用下消耗大量林内水分。2月降雨补充较多，所以表现为湿润。全年林内湿润度为1.54，为苏南地区麻栎林的生长提供湿润的生长环境。
表 2 麻栎林各月份降雨量及林内外湿润表Table 2. Rainfall each month and degree of wetness inside and outside the forest月份 降雨量/mm 湿润度 林内 林外 1 20.8 0.74 0.68 2 75.3 2.15 2.01 3 61.2 0.90 0.88 4 67.1 0.69 0.64 5 80.3 0.81 0.72 6 37.8 0.83 0.69 7 178.2 3.88 3.25 8 206.0 5.79 4.65 9 73.3 1.35 1.21 10 58.3 1.28 1.18 11 45.7 1.26 1.01 12 45.2 1.63 1.62 全年 949.2 1.54 1.39 2.3 相关性
2.3.1 线性分析
根据全年的观测数据，对林内外温湿度进行统计分析和曲线模拟得到表 3，发现林内外气温和林内外相对湿度均有较强的相关性，林内外气温相关系数除9月外，均在0.98以上，具有显著的线性关系，经检验相关性显著（P＜0.001）。9月林内气温波动较大，9月16-17日出现日平均气温达30.8和28.3 ℃，均明显高于本月其他日平均气温。林内外相对湿度变化相关性和气温变化相关性基本一致，在9月气温波动剧烈时，相对湿度相关性显著程度最差，其余各月相关性均在0.95以上。夏季林内外温湿度相关性最差，可能是因为夏季树冠遮荫和林内植物蒸腾作用达到最高[12]，林内温湿度主要受林内植物自身活动影响。其他季节，林内外温湿度变化走势趋于一致。
表 3 林内外温湿度回归方程Table 3. Temperature and related humidity regression equation inside and outside the forest月份 气温（林内y，林外x） 相对湿度（林内y，林外x） 样本数 回归方程 相关系数 回归方程 相关系数 1 y=0.984 9x-0.576 2 0.992 3 y=0.972 9x+0.031 6 0.996 4 2 976 2 y=0.967 4x-0.506 3 0.989 0 y=0.968 1x+0.030 5 0.996 2 2 688 3 y=1.024 0x-0.536 0 0.995 6 y=1.002 3x-0.000 5 0.996 7 2 976 4 y=0.973 2x-0.037 6 0.996 5 y=0.944 0x+0.051 4 0.979 6 2 880 5 y=0.964 5x+0.086 3 0.996 0 y=0.929 4x+0.075 8 0.983 0 2 975 6 y=0.914 6x+1.479 9 0.988 6 y=0.828 4x+0.168 7 0.960 3 2 880 7 y=0.881 7x+2.582 9 0.991 3 y=0.674 3x+0.305 3 0.954 8 2 976 8 y=0.907 6x+1.855 4 0.992 5 y=0.651 8x+0.332 4 0.936 1 2 976 9 y=1.109 1x-2.645 8 0.921 9 y=0.888 3x+0.113 9 0.873 1 2 880 10 y=0.953 9x+0.370 9 0.986 1 y=0.863 9x+0.123 3 0.966 1 2 976 11 y=1.013 6x-0.549 2 0.997 6 y=0.963 0x+0.034 6 0.978 1 2 880 12 y=0.720 2x+0.607 4 0.997 9 y=0.941 1x+0.045 7 0.962 7 2 360 全年 y=0.886 6x+1.207 6 0.972 3 y=0.961 8x+0.042 3 0.978 0 说明：差异显著性水平为P＜0.001 2.3.2 全年温湿度相关性分析
根据全年观测数据对麻栎林林内外气温、相对湿度进行独立样本t检验。结果显示：显著性P气温=0.582＞0.05，P相对湿度=0.229＞0.05，林内外温湿度全年差异性不显著。这说明：从全年看麻栎林降温保湿作用较弱。夏季P相对湿度=0.004＜0.05，春季P气温＞全年P气温＞秋季P气温＞0.05，冬季P湿度＞秋季P湿度＞春季P湿度＞0.05。夏季增湿作用较显著，降温显著性较差，春季麻栎林调节气温的作用最差，冬季麻栎林调节湿度的作用最差。麻栎林是落叶乔木，夏季林分枝繁叶茂，林内微生物活动频繁，林冠遮盖作用和林内蒸发蒸腾作用下保湿作用优于其他季节，冬季落叶后降温保湿作用得不到体现，春季为麻栎林次年生长初期，林冠盖度小且林内植被生长需水量大，林内气温受林缘自然风影响严重，降温效果为全年最差。
2.3.3 夏季温湿度相关性分析
对全年相关性分析发现夏季气温变化不显著。张昌顺等[13]在北京城市绿地对热岛效应的缓解作用中指出：林分对气温的调节作用在白天和夜晚有较大的差异。根据夏季收集数据将8:00，14:00和20:00时的数据整合进行SPSS分析，结果显示：8:00时夏季P气温=0.798＞0.05，夏季P相对湿度=0.789＞0.05，14:00时夏季P气温=0.005＜0.05，夏季P相对湿度=0.003＜0.05，20:00时夏季P气温=0.86＞0.05，夏季P相对湿度=0.776＞0.05，表明在中午时分麻栎林降温增湿作用均较强，植物主要通过自身蒸腾作用消耗周围的热量来达到降温效应[14]，麻栎林夏季中午时分林内蒸腾作用最强，所以夏季中午林分降温作用较其他时段显著。
3. 结论
通过2012年1月1日至12月25日的观测，研究了麻栎林林内外温湿度年际变化特征，主要结论为：①本研究中林内外气温日变化幅度从大到小排列为：夏季、秋季、冬季、春季，林内最大日较差出现在9月，林外最大日较差出现在4月，林内气温振幅均小于林外气温振幅，林内由于林冠遮荫减少了林内外热量的交互，以及枯枝落叶的覆盖，使林内气温振幅较林外裸地小，表明麻栎林在生长旺季由于林内微生物活动、蒸腾作用最高，麻栎林夜晚保温，白天降温的作用较明显。②5-8月麻栎林降低气温幅度最大，9-12月林内外温差均小于0.5 ℃，林内外气温月较差从大到小均依次为春季、夏季、秋季、冬季。全年积温均为林内低于林外，季节积温从大到小依次为夏季、春季、冬季、秋季。表明麻栎林的存在可以有效降低全年林内气温总和，在生长旺季麻栎林能有效降低林内气温，季节性落叶后降低温作用越来越弱。③晴天、雨天、阴天林内外相对湿度日变化曲线为U型，温湿度变化曲线相互对称。林内外相对湿度均为8月最大，夏秋两季相对湿度均为林内高于林外，表明麻栎林林冠的遮盖作用，使林内的风速较林外小，有效减少了林内外乱流交换，林内蒸发作用和植被蒸腾产生的水蒸气可以长时滞留在林内近地面，使得林内湿度较林外湿度高，麻栎林具有显著的增湿作用，春、冬两季麻栎林落叶后林内蒸发速度较快，林冠遮荫保湿作用减弱，春季植物生长消耗大量林内水分，冬季枯落物腐化吸收大量水分。夏、秋季节林分郁闭度高，降雨截留和林内蒸发的水分得以长时间存在林内，使林内相对湿度较林外高。④麻栎林可以改良土壤的湿润程度，可以有效保持林分的湿润度，为林下生物活动提供良好的生长环境。通过整合全年降雨量数据，计算出麻栎林林内外全年的湿润度，全年无干旱，林内湿润指数和林内温湿度关系密切，2，7，8，9，10，11，12月林内外湿润度为湿润，1，3，4，5月林内外湿润度为半湿润，全年林内外湿润度林内（1.54）大于林外（1.39），为湿润。⑤林内外温湿度具有显著线性关系，全年气温线性回归方程为y = 0.886 6x + 1.207 6，R2 = 0.972 3，全年相对湿度线性回归方程为y = 0.961 8x + 0.042 3，R2 = 0.978 0。根据全年观测数据对麻栎林林内外气温、相对湿度进行均值检验，林内外温湿度全年差异性不显著，但是夏季湿度P＜0.05，14:00温湿度P＜0.05，说明了在生长旺季的夏季麻栎林的降温增湿作用显著，优于其他季节，且在中午时分降温增湿作用较显著，春季麻栎林生长复绿后林分起到的降温作用最弱，冬季麻栎林落叶后林分起到的增湿作用最弱。
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图 1 活化参数对刺竹活性炭得率、强度及吸附性能的影响
Figure 1 Effect of activation parameters on yield, strength and adsorption properties of B. sinospinosa activated charcoal
图 2 刺竹炭与刺竹活性炭FTIR谱图
Figure 2 FTIR spectra of B. sinospinosa charcoal and activated charcoal
图 3 刺竹炭与刺竹活性炭XRD对比谱图
Figure 3 XRD analysis of B. sinospinosa charcoal and activated charcoal
图 4 刺竹炭与刺竹活性炭N2吸脱附曲线
Figure 4 N2 adsorption and desorption curves of B. sinospinosa charcoal and activated charcoal
图 5 刺竹炭和刺竹活性炭SEM图像
Figure 5 SEM images of B. sinospinosa charcoal and activated charcoal
表 1 刺竹炭与刺竹活性炭孔结构参数
Table 1. Pore structure parameters of B. sinospinosa charcoal and activated charcoal
样品 比表面积/
(m2·g−1)微孔比表面积/
(m2·g−1)微孔体积/
(cm3·g−1)总孔体积/
(cm3·g−1)微孔体积占总孔体积
百分比/%平均孔
径/nm刺竹炭 3.724 5.902 0.003 0.004 75.000 43.508 刺竹活性炭 837.005 756.063 0.388 0.489 79.346 23.378 
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