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氮是植物生长必需的营养元素之一。大气氮沉降属于酸沉降的一种[1]，是指陆地生态系统产生的含氮化合物排放到大气中，经过一系列复杂的化学反应后再次降落回陆地生态系统的过程[2]。20世纪50年代之后，随着工业全球化的推进，化石燃料的燃烧以及人口急速膨胀，大气中的活性氮也随之不断升高[3-4]，并不断趋于全球化[5]。在长期氮沉降的环境下，进入陆地生态系统的活性氮已经远远超出了陆地生态系统本身的氮需求[6]。中国氮沉降现象日渐严重[7]，已成为氮沉降世界三大高降区之一[8]，中国农业和工业集约化地区的氮沉降问题尤其严峻[8-9]，并且有不断增长的趋势[10]。在此背景下，氮沉降对森林土壤呼吸的影响已经成为近年来生态学关注的热点。土壤中磷元素的缺失是制约植物生产力的主要因素之一[11]。由于中国长江以南的大片亚热带丘陵山地以酸性土壤为主，土壤中原本含量较少的活性磷受强烈的吸附固定作用难以移动，从而导致了土壤能被植物体直接吸收的有效磷含量更低，呈现严重缺磷状态[12]。土壤中磷元素的缺乏，限制了植物体的生长发育从而抑制了土壤呼吸作用。并且最近几年大气氮沉降所带来的负面效应不断加剧[13]，使土壤受到低磷胁迫的形势变得更加严峻[14]。森林土壤与精耕细作的田间土壤相比，所受到的低磷胁迫形式及程度显得更加复杂[14]。南方林地的土壤一般为红壤[15]，土壤中有效磷含量较低一直是限制南方林地生产力的重要因素之一[16]。近年来，由于二氧化碳(CO2)、甲烷(CH4)、含氮化合物(NxO)等温室气体的排放，大气中的CO2相比工业革命之前上升了近1倍[17-18]，其中全球土壤中的碳排放量达6.8×1013 kg·a−1[19]。土壤是陆地生态系统的主要碳库，其中植物土壤呼吸所产生的CO2是组成陆地生态系统碳循环过程的重要部分[20-22]。杉木Cunninghamia lanceolata是中国南方常绿针叶速生树种，为中国南方造林面积最大的用材树种之一[23]，栽培历史长达1 000多年[24-25]。庞丽等[15]模拟了氮沉降环境下土壤氮磷比的变化，但模拟氮沉降情况下杉木林土壤呼吸对低磷胁迫的响应还鲜有报道。本研究通过模拟氮沉降试验，分析了杉木林在不同土壤磷水平环境下土壤碳排放的动态机制，为分析处于氮沉降不断增加和磷胁迫日趋严峻环境下的南方人工林的科学经营提供相关依据。
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研究区处于浙江省杭州市临安区高坎村(30°21′N，119°67′E)，该区属中亚热带季风气候区，气候较为温和，四季分明，雨量充沛，年平均降水量为1 632.6 mm，年平均气温为16.4 ℃，全年日照时数1 847.3 h，年均无霜期约230 d[26]。土壤为黄壤，地形地貌为低山丘陵，森林覆盖率76.5%。
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2018年12月，选择10年生杉木幼龄林。在样地内选取生长情况相似且高度约3 m的杉木，并以此为中心设立1个3 m×3 m的独立小样方。为了避免试验干扰，每个独立小样方之间设置不小于3 m的缓冲带，本研究共设置27个独立小样方。参照国际上氮沉降模拟方法，依据中国亚热带地区的实际氮沉降量及未来增加趋势[27-30]，以当地氮沉降率30.5 kg·hm−2·a−1为基础[26]，设置2个处理梯度：低氮(N30：30 kg·hm−2·a−1)和高氮(N60：60 kg·hm−2·a−1)。参考国内外相关研究[29-30]，磷添加设置了2个处理梯度：低磷(P20：20 mg·kg−1)和高磷(P40：40 mg·kg−1)。另外，再设置4个氮磷复合处理[低氮高磷(N30+P40)、低氮低磷(N30+P20)、高氮高磷(N60+P40)、高氮低磷(N60+P20)]及对照(ck)。各处理重复3次。
土壤的速效磷水平将磷酸二氢钾(KH2PO4)均匀地洒在样方内，进行30 cm的翻耕，使土壤上层速效磷含量达P20和P40的2个供磷水平，此后不再对杉木林添加磷。同时，根据氮处理水平，从2019年1月开始，每月模拟氮沉降喷施1次。具体方法为：每月月初的晴天，将每个样方所需喷施的一定量的硝酸铵(NH4NO3)溶解在4 L自来水中，在杉木的树冠上方用背式喷雾器均匀喷洒[1]。对照喷洒同量的自来水，以减少处理间因外加自来水不同而造成的影响。
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为了测定样地内的土壤呼吸速率，2018年12月，在每个样方内安装直径20 cm，高12 cm的PVC连接环，安装时使其露出地表5 cm。本研究采用动态封闭气室法，使用LI-8100(LI-COR Inc.)土壤碳通量自动测量系统，观测杉木林土壤呼吸速率。2019年1−10月，每月中旬选取1个连续3 d晴朗并且最接近当月天气状况的日子，测定杉木林的土壤呼吸速率，测量结果代表测定当月杉木林土壤呼吸速率的平均值，用来分析氮磷添加下杉木林土壤呼吸的季节性变化特征。研究表明：植物土壤呼吸速率在10:00左右最接近当天的平均值[30-31]。因此，本研究用10:00测量的值代表杉木林土壤呼吸速率的日平均值[32]，测定时间段为当天的10:00前后。
为了减少安置土壤呼吸测定环对杉木林土壤呼吸速率的影响，土壤呼吸测定环埋好后固定永久放置，并且在每次测定前1 d，将样方内的土壤呼吸测定环内的表层植被在尽量不破坏土壤的情况下彻底去除，以减少根系损伤及土壤扰动对测量结果的影响。
在测定土壤呼吸的同时，用LI-8100所配备的TDR土壤水分速测仪土壤温度传感器和土壤水分速测仪分别测定5 cm土层深处的土壤温度和土壤含水量[33]。
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杉木林土壤呼吸速率与土壤温度的关系模型为：RS=aebT。其中，RS表示土壤呼吸速率(μmol·m−2·s−1)，T表示土壤温度(℃)，a、b为待定参数。杉木林土壤呼吸的温度敏感性系数(Q10)的计算公式为：Q10=e10b。其中，b为公式RS=aebT计算中得到的常量。本研究采用单因素方差分析(one-way ANOVA)和最小显著差异法(LSD)比较分析不同氮沉降和磷添加处理水平下杉木林土壤呼吸速率。利用SPSS 26.0软件分析数据，用Origin 2017软件制图。
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氮沉降、磷添加以及氮磷复合处理下杉木土壤呼吸速率都有明显的季节变化(图1)，不同季节杉木林土壤呼吸作用差异显著(P＜0.05)，氮沉降和磷添加并没有改变杉木林土壤呼吸的季节性变化趋势。不同处理土壤呼吸均在夏季达到最高值，在冬季达到最低值。氮沉降显著促进了杉木林的土壤呼吸(P＜0.05)，其中在夏季促进作用最为显著(P＜0.05)；高氮处理对杉木林土壤呼吸的促进作用最为显著(P＜0.05)，在夏季与对照(ck)相比提高了1.78倍(图1A)。磷添加处理显著促进了杉木林的土壤呼吸(P＜0.05)，但低磷处理在春季和秋季对杉木土壤呼吸的影响不显著(P＞0.05)，甚至抑制了土壤呼吸作用(图1B)。磷添加处理对杉木林土壤呼吸的促进作用在夏季最为显著(P＜0.05)，高磷处理对杉木林土壤呼吸的促进作用最为显著(P＜0.05)，在夏季与对照(ck)相比提高了1.77倍(图1B)。在氮沉降下，磷添加对杉木林土壤呼吸产生了显著影响(P＜0.05)，其中高氮低磷处理对杉木林土壤呼吸的促进作用最为显著(P＜0.05)，在夏季与对照(ck)相比提高了2.12倍(图1C和图1D)。不同处理下的杉木林土壤呼吸均在冬季达到最低值，随着地表温度的上升杉木林土壤呼吸作用也不断增强，在夏季均达到最高值，随后不断降低，氮磷复合处理并没有改变杉木林土壤呼吸的季节性变化规律。
图 1 氮磷处理下杉木林土壤呼吸的季节变化
Figure 1. Seasonal change of soil respiration under different nitrogen and phosphorus treatments
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杉木林土壤呼吸速率与土壤温度、土壤湿度存在着显著相关关系(P＜0.05)(表1)，杉木林土壤呼吸速率随着土壤温度的升高而升高，但随着土壤湿度的升高而降低。各处理下杉木林土壤呼吸速率和土壤温度均呈极显著正相关(P＜0.01)(表2)，除低磷处理外，杉木林土壤呼吸速率和土壤湿度也存在着显著(P＜0.05)或者极显著负相关(P＜0.01)(表2)。
表 1 土壤呼吸速率与环境因子的相关性
Table 1. Correlation between soil respiration and environmental factors
环境因子 土壤呼吸速率 土壤温度 土壤湿度 土壤呼吸速率 1 土壤温度 0.834** 1 土壤湿度 −0.369** −0.449** 1 说明：双尾检验。**表示相关极显著(P＜0.01) 表 2 各处理下土壤呼吸速率与环境因子的相关性
Table 2. Correlation between soil respiration and environmental factors
处理 土壤温度 土壤湿度 Q10 对照 0.930** −0.441* 3.318 低氮 0.964** −0.441* 3.087 高氮 0.930** −0.433* 3.318 低磷 0.751** −0.328 3.542 高磷 0.803** −0.520** 3.501 低氮低磷 0.972** −0.433* 3.626 低氮高磷 0.916** −0.433* 3.355 高氮低磷 0.908** −0.387* 3.393 高氮高磷 0.961** −0.581** 3.422 说明：双尾检验。*表示显著相关(P＜0.05)；**表示极显著相 关(P＜0.01) 土壤呼吸速率对土壤温度变化的敏感性可以通过Q10来反映。通过土壤呼吸速率和土壤温度拟合的指数方程可以得出：对照、低氮、高氮、低磷、高磷、低氮低磷、低氮高磷、高氮低磷、高氮高磷的Q10分别为3.318、3.087、3.318、3.542、3.501、3.626、3.355、3.393、3.422(表2)。可见，单独施加氮对杉木林土壤呼吸速率的敏感性几乎没有影响，甚至在一定程度上降低了杉木林土壤呼吸的敏感性；单独施加磷增强了杉木林土壤呼吸的敏感性；在氮磷复合作用下，杉木林土壤呼吸敏感性增强，其中低氮低磷处理对杉木林土壤呼吸的敏感性影响最大。
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本研究发现：杉木林土壤呼吸速率均呈显著的季节性变化，氮沉降并没有改变杉木林土壤呼吸的季节性变化趋势，而季节使得土壤温湿度产生了变化，因此，土壤温湿度是影响土壤呼吸的主要因素。由于本研究区降水充沛，土壤环境相对湿润，土壤呼吸速率与土壤温度呈显著正相关，与土壤湿度呈负相关，说明过高的土壤湿度会使土壤的通透性变差，降低土壤中气体的交互，从而导致土壤呼吸作用受到抑制。模拟氮沉降处理对杉木林土壤呼吸敏感性变化的影响并不大，甚至降低了土壤呼吸敏感性，而单独磷添加以及氮磷复合处理均提高了杉木林土壤呼吸的敏感性，其中在低磷处理下，杉木林土壤呼吸的敏感度最大，可能是在模拟氮沉降处理初期对土壤有机物含量的促进作用并不显著，而在原本受到低磷胁迫的环境下施加了磷，从而提高了土壤中有机物含量，增加了土壤呼吸底物的含量以及土壤呼吸敏感性。
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土壤呼吸分为2个过程：①微生物呼吸、根系呼吸和土壤中动物呼吸的生物呼吸；②含碳矿物质化学氧化作用的非生物学过程[34]。由于土壤中部分动物的呼吸作用和有机物质的化学氧化作用非常微弱，可以忽略不计[35-36]，本研究便将土壤中微生物呼吸和植物根系呼吸定义为土壤呼吸的主要部分。同时，土壤呼吸也是陆地碳循环的重要组成部分，对全球气候变化和温室气体的排放都有着重大的影响。本研究表明：单一添加磷对杉木林土壤呼吸有显著影响。在低磷处理下，杉木林土壤呼吸先是稳定上升，到一定程度后呈逐渐下降的趋势。与对照相比，在低磷处理下，杉木土壤呼吸在春、秋季被抑制，可能是由于季节的更替导致地表植被以及凋落物增加，从而抑制了土壤呼吸；在高磷处理下，杉木林土壤呼吸显著提高，说明磷添加处理增加了土壤中有效磷的含量，改善了土壤所受到的低磷胁迫的影响，促进了杉木林土壤呼吸作用。这与薛美瑛等[37]发现的单独磷添加对植物土壤呼吸有促进作用的结果相似。
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氮沉降对土壤呼吸的影响有3类：抑制作用、促进作用和无显著影响[37-40]。本研究发现：模拟氮沉降的10个月里，与对照相比，氮沉降明显促进了杉木林土壤呼吸速率，这是因为模拟氮沉降处理增强了杉木生长以及根系的发育，从而增强了杉木的自养呼吸。这与王泽西等[41]、向元彬等[42]和MADRITCH等[43]的结果相似。这可能是在氮处理的初期，土壤中的可用性氮增加，提高了土壤中微生物的活性，从而促进了土壤呼吸作用。而周世兴等[38]、MO等[44]研究表明：氮沉降抑制了土壤呼吸作用，这可能是因为施氮处理减少了林分凋落物量和细根生物量，从而改变了土壤微环境，降低了土壤中的微生物碳氮量，抑制了微生物活性，进而抑制了土壤呼吸作用[43]。邓琦等[45]研究表明：模拟氮沉降对土壤呼吸的影响不显著，原因是在降水量较多的地区，土壤含水率较高，抑制了土壤微生物的呼吸作用，因此，氮沉降作用对土壤呼吸速率没有较大影响。本研究表明：模拟氮沉降促进了杉木林土壤呼吸作用，可能是不同植物的土壤呼吸受到了不同氮需求的影响[42]。
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本研究中，低氮低磷和低氮高磷处理的土壤呼吸速率显著高于低氮处理，高氮低磷处理的土壤呼吸速率显著高于高氮处理，而与高氮处理相比，高氮高磷处理的土壤呼吸速率受到了抑制。与对照相比，低氮和高氮处理下添加磷后显著促进了杉木林的土壤呼吸。低氮低磷、低氮高磷和高氮低磷处理同时增加了土壤中有效氮和有效磷的含量，提高了土壤中有机质含量，增强了土壤中微生物的生命活动，从而促进了土壤呼吸作用[45]。张彦东等[46]和薛美瑛等[37]研究发现：适当提高土壤中氮磷含量可以改善土壤的理化性质，使得土壤中可以被植物体直接吸收利用的有效磷含量提升，从而增加了植物体的生物量，增强了植物的土壤呼吸作用。与高氮处理相比，高氮高磷处理抑制了土壤呼吸作用，可能是高氮高磷降低了土壤的pH，植物体向地下输送的有机质有所减少，从而降低了土壤微生物活性，使土壤呼吸受到抑制。综上所述，氮沉降对土壤呼吸的影响，受到了不同植物对氮元素的需求以及所受到氮沉降作用时间的长短影响[45]。在氮沉降初期，增强了植物的生命活动，刺激了根系呼吸，促进了土壤呼吸作用，当土壤中氮水平达到饱和后，氮沉降对土壤呼吸起到抑制作用。在受到低磷胁迫较为严重的地区，磷添加增加了土壤中有效磷含量，促进了植物的生长，使土壤有机质含量增加，从而促进了土壤呼吸作用。可见，在氮沉降初期进行磷添加对陆地生态系统有较为积极的意义。
Effects of simulated nitrogen deposition and phosphorus addition on soil respiration in Chinese fir forest
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摘要:
目的 模拟氮沉降和磷添加对杉木Cunninghamia lanceolata林土壤呼吸的影响，对调控杉木林土壤碳循环提供科学依据。 方法 以10年生杉木林为研究对象，共设置9个处理水平[对照(ck)、低氮(N30：30 kg·hm−2·a−1)、高氮(N60：60 kg·hm−2·a−1)、低磷(P20：20 mg·kg−1)、高磷(P40：40 mg·kg−1)、低氮低磷(N30+P20)、低氮高磷(N30+P40)、高氮低磷(N60+P20)、高氮高磷(N60+P40)]，探讨了大气氮沉降和磷添加对杉木林土壤呼吸的影响。 结果 施加氮磷没有改变杉木林土壤呼吸的季节性变化。单独施氮促进了杉木林土壤呼吸作用，高氮水平(N60)对土壤呼吸的促进最显著(P＜0.05)；单独施磷促进了杉木林土壤呼吸作用，高磷水平(P40)对土壤呼吸的促进最显著(P＜0.05)；氮磷复合作用下低氮高磷(N30+P40)对杉木林土壤呼吸的促进作用最为显著(P＜0.05)。相关分析发现：土壤呼吸速率与土壤温度呈极显著正相关(P＜0.01)，与土壤湿度呈极显著负相关(P＜0.01)，低氮低磷水平下(N30+P20)土壤温度敏感性系数(Q10)高于对照。 结论 氮沉降和磷添加均对杉木林土壤呼吸有促进作用，氮磷复合作用下对杉木林土壤呼吸的促进作用更为显著，其中高氮低磷的促进作用最为显著。图1表2参46 Abstract:Objective With an examination of the effects of simulated nitrogen deposition and phosphorus addition on the soil respiration in Chinese fir(Cunninghamia lanceolata) forest, this study is aimed to provide scientific basis for the regulation of the soil carbon cycle in Chinese fir forest. Method In an attempt to investigate the changes in soil respiration in Chinese fir forest under atmospheric nitrogen deposition and phosphorus addition, a 10-year-old Chinese fir forest was selected as the research object with a total of 9 treatment levels, namely the control treatment group (ck), low nitrogen (N30: 30 kg·hm−2·a−1), high nitrogen (N60: 60 kg·hm−2·a−1), low phosphorus (P20: 20 mg·kg−1), high phosphorus (P40: 40 mg·kg−1), low nitrogen and low phosphorus (N30+P20), low nitrogen and high phosphorus (N30+P40), high nitrogen and low phosphorus (N60+P20), high high nitrogen and high phosphorus (N60+P40). Result The application of nitrogen and phosphorus had a significant effect on the respiration of Chinese fir soil. Nitrogen applied alone promoted the respiration of Chinese fir soil, to the largest degree (P＜0.05) when the nitrogen level reached N60: 60 kg·hm−2·a−1. When the phosphorus level reached P40: 40 mg·kg−1, the soil respiration was most significantly promoted(P＜0.05). With both nitrogen and phosphorus applied, the low nitrogen and high phosphorus treatment level (N30+P40) promoted the respiration most significantly. The soil respiration rate was extremely significantly positively correlated with soil temperature(P＜0.01), and extremely significantly negatively correlated with the soil moisture(P＜0.01). And at low nitrogen and low phosphorus treatment level (N30+P20), the soil temperature sensitivity coefficient(Q10) value was higher than the control. Conclusion Both nitrogen deposition and phosphorus addition can promote the soil respiration of Chinese fir and the combined application of nitrogen and phosphorus can promote the soil respiration of Chinese fir more significantly. Among all the treatment levels, the effect of high nitrogen and low phosphorus is the most significant. [Ch, 1 fig. 2 tab. 46 ref.] -
近年来，人类对土地和矿物资源的过度开发利用以及对农药和化肥的不合理使用，破坏了原生态土壤[1-2]，引起了土壤质量严重下降，甚至导致了土壤污染，其中重金属是土壤污染的主要来源之一[3]。农田中土壤重金属具有潜伏性强、难去除、毒害性高等特点，不仅可以通过积累影响土壤和农产品质量，阻碍植物生长，还可以通过食物链被人体吸收，威胁人体健康[1, 4]。果园土壤作为生产果品的载体，其中有毒有害重金属不仅会对树体生长和果实产量产生影响，而且会影响果品质量安全并带来生态风险。
麦尔哈巴·图尔贡等[5]研究发现：镉是吐鲁番盆地葡萄Vitis vinifera种植园土壤中污染水平及生态风险级别最高的重金属，而且受不合理施肥影响最大。王敏等[6]研究认为：早期铜矿开采以及长期过度施肥，特别是磷肥和有机肥的过度施用是香榧Torreya grandis‘Merrillii’多种重金属超标的重要原因。潜在生态风险评价表明：浙江省会稽山脉附近的香榧集中种植区土壤整体处于轻度危害状态，其中以镉的潜在风险最大[6]。ZINICOVSCAIA等[7]研究摩尔多瓦苹果Malus pumila种植园土壤中37种元素的富集情况，并通过计算富集因子、污染因子、地累积指数和污染负荷指数等评价重金属元素对土壤污染的生态风险，发现矿区土壤中的砷等处于严重超标状态，而且具有较高的潜在生态风险等级。DONG等[8]对白水县苹果种植园土壤中8种重金属元素进行测定，并采用单因素污染指数、内梅罗综合指数和潜在生态风险指数等方法评价土壤重金属存在的潜在风险，发现随着经营年限的增加，苹果园土壤中镍、铜、砷和汞的含量逐渐升高，表明人工干预促进了土壤重金属的积累，存在严重的生态风险性。YAN等[9]以重庆市黔江地区5个猕猴桃Actinidia chinensis品种为研究对象，测定了土壤和果实中8中重金属元素的含量，结果发现：猕猴桃种植园重金属从岩石向土壤，从土壤向果实迁移显著，其中锌和铬是果实中超标较严重的元素，存在中等潜在生态风险。由此可知：果园土壤重金属污染来源多样，危害极大，不仅是人类目前面临的重要环境问题之一，而且对食品安全具有极大威胁[10]。
柿Diospyros kaki适应性强，分布范围广，为中国重要的传统木本粮食树种，也是国家目前重点支持的特色经济林树种之一[11]。河南省柿栽培历史悠久，是中国柿主产区之一，柿产量长期位居中国前3位。位于太行山区的济源市、安阳市和三门峡市是河南省柿的主产区，占据该省总产量的72.0%，已成为当地农村经济发展和农民增收的支柱之一。但果农在生产中，为了追求产量，过度使用化肥和农药，引起土壤质量明显退化。另外，济源市、安阳市和三门峡市均为重要的矿产区，农业生产和矿产开采提高了土壤重金属污染风险，对柿产品带来潜在安全隐患和生态安全风险[12]。为探讨河南省柿主产区土壤重金属污染情况及生态风险，本研究调查了河南省柿主产区代表性果园土壤样品，测定其中砷、镉、铬、铜、铅和汞等6种重金属元素的质量分数；采用污染负荷指数、潜在生态风险指数和生态风险预警指数法，对柿园土壤重金属来源及潜在生态风险进行评估，以期为河南省柿主产区土壤环境安全评价和重金属污染防治提供科学依据，为其他柿产区土壤重金属研究提供参考。
1. 材料和方法
1.1 研究区域概况
研究区域属于豫西北的太行低山丘陵地区(33°31′~36°21′N，110°21′~114°59′E)，平均海拔为705.0 m。该区气候属暖温带季风性大陆气候，光热资源较丰富，年平均气温为14.1 ℃，年平均日照时数为2 370.0 h，年平均降水量为600 mm，年平均蒸发量为1700 mm，无霜期为200 d，年辐射总量为518 kJ·cm−2。山体以沉积岩为主，土壤以褐土为主，pH 7.0~8.5。
1.2 样品采集与检测
2020年11月柿果采收后，在济源、安阳和三门峡等3个河南省柿主产区，选取正常经营、果树病虫害较轻、果品质量上乘的果园90个(每个产区30个)。在每个果园中间位置设置1个25 m×25 m的样地，并在样地内按照“对角线五点采样法”采集200 g土样，采样深度为0~20 cm。将采集的样品装入清洁自封袋，记录采样点的立地条件、土壤情况、农户施药和施肥管理情况等[13]。
土样在室内常温下风干，拣出杂物，磨碎并充分混合，过100目尼龙筛后用于检测土壤样品中的砷、汞、镉、铬、铜与铅的质量分数及土壤pH[14]。测试过程中加入国家标准土壤参比物质(GSS-12)进行质量控制，各重金属的回收率均在国家标准参比物质的允许范围内[1]。各个参数以每个果园5个点的平均值代表该果园的表征值。
1.3 土壤重金属污染及生态风险评价方法
以河南省太行山果树种植园土壤重金属的背景值(重金属砷、汞、铅、镉、铬、铜的背景值分别为7.79、0.049、19.60、0.374、63.80、19.70 mg·kg−1，以下简称“背景值”)为评价依据[15]，采用单因子污染指数(contamination factor，CF)和污染负荷指数(pollution load index，IPL)对柿园土壤重金属进行污染评价[16]。以GB 15618—2018《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》中的国家农用地土壤污染风险筛选值[重金属砷、汞、铅、镉、铬、铜污染风险筛选值(pH＞7.5)分别为25.00、3.400、170.00、0.600、250.00、100.00 mg·kg−1，简称“筛选值”]为评价依据[14]，采用综合潜在生态风险指数(potential ecological risk index，IR)评价土壤重金属污染的潜在生态风险，并采用生态风险预警指数(ecological risk warning index，IER)对土壤生态风险进行预警评估[1, 3, 13]，其中砷、汞、铅、镉、铬、铜的毒性系数分别为10.0、40.0、5.0、30.0、2.0和5.0，潜在生态风险指数分级标准[17]见表1。
表 1 土壤重金属污染评价指标及其分级标准Table 1 Evaluation indexes and grading standards of soil heavy metal pollutionCF IPL 污染等级 E IR 风险等级 IER 预警等级 (0, 1] (0, 1] 无 (0, 40] (0, 150] 轻微 (−∞, 0] 无需 (1, 2] (1, 2] 轻度 (40, 80] (150, 300] 中等 (0, 1] 预警 (2, 3] (2, 3] 中度 (80, 160] (300, 600] 较强 (1, 3] 轻度 (3, +∞) (3, +∞) 重度 (160, 320] (600, 1200] 很强 (3, 5] 中度 (320, +∞) (1200, +∞) 极强 (5, +∞) 重度 说明：CF为单因子污染指数；IPL为污染负荷指数；E为各重金属单项潜在生态风险指数；IR综合潜在生态风险指数；IER为生态风险 预警指数 1.4 数据处理
采用Excel 2019对数据进行初步整理和计算，采用SPSS 20.0进行数据统计分析和K-S正态分布检验，属于正态分布的数据用Pearson相关性分析，非正态分布的用Spearman进行相关性分析。
2. 结果与分析
2.1 河南省柿主产区土壤重金属质量分数特征
由表2可知：砷和汞质量分数在安阳产区土壤中最高，分别为13.84和0.105 mg·kg−1，三门峡产区土壤中砷质量分数仅为2.34 mg·kg−1；铅和镉质量分数在济源产区土壤中最高，分别为54.80和0.492 mg·kg−1；铬和铜质量分数在三门峡产区土壤中最高，分别为53.10和38.01 mg·kg−1，分别是济源产区的1.36和1.30倍。这说明6种重金属在河南省3个柿主产区土壤中的积累特征不同。与背景值相比，砷仅在三门峡产区低于背景值，汞在3个主产区均高于背景值，且汞在整个主产区高达背景值的2.00倍；铅在三门峡和济源产区是背景值的2.00~3.00倍；镉仅在济源产区超过背景值，而铜在3个主产区均高于背景值，其中在三门峡产区最高，为背景值的2.00倍。6种重金属质量分数平均值在3个主产区均低于筛选值，但砷在安阳产区，铅和镉在济源和三门峡产区以及铬和铜在安阳和三门峡产区均存在某些柿园大于筛选值，处于污染状态，其中镉在济源产区甚至高达筛选值的3.07倍。这说明不同重金属在3个产区的积累程度不同。方差分析表明：砷、铅、镉和铬在3个主产区的F值分别为59.70、6.60、8.50、5.85，说明它们的积累程度均达极显著差异(P＜0.01)。
表 2 河南柿主产区土壤重金属质量分数统计Table 2 Statistics of the heavy metals in soils from the main D. kaki producing area in Henan Province产区 参数 质量分数/(mg·kg−1) 产区 参数 质量分数/(mg·kg−1) 砷 汞 铅 镉 铬 铜 砷 汞 铅 镉 铬 铜 安阳产区 均值 13.84 0.105 16.87 0.167 46.34 29.79 济源产区 均值 13.33 0.092 54.80 0.492 39.15 29.24 标准差 6.70 0.072 5.57 0.076 24.33 19.70 标准差 3.67 0.087 55.75 0.516 8.25 10.64 极小值 1.55 0.020 5.34 0.000 17.09 2.56 极小值 2.97 0.015 7.04 0.048 14.82 6.10 极大值 25.12 0.373 25.45 0.335 93.87 111.04 极大值 21.36 0.399 276.45 1.839 51.07 53.14 三门峡产区 均值 2.34 0.099 37.74 0.277 53.10 38.01 整个主产区 均值 9.84 0.099 36.47 0.312 46.20 32.35 标准差 2.30 0.097 42.18 0.131 9.38 19.72 标准差 7.01 0.085 42.97 0.336 16.63 17.50 极小值 1.22 0.032 9.64 0.081 35.29 18.71 极小值 1.22 0.015 5.34 0.000 14.82 2.56 极大值 14.12 0.543 204.00 0.847 87.12 128.90 极大值 25.12 0.543 276.45 1.839 93.87 128.90 2.2 河南省柿主产区土壤重金属质量分数的变异系数及频率分布
土壤重金属质量分数变异分为小(0~0.15)、中(0.16~0.35)和高(＞0.36)等3类[18-19]。由表3可知：6种重金属在河南省杮主产区的变异均达到高度等级，仅砷在济源、铅在安阳、铬在济源和三门峡产区为中等变异。这说明6种重金属元素在河南省柿主产区的空间变异程度较高，分布存在一定的随机性。依据Grubbs准则剔除90个果园土壤重金属数据异常值[3]，然后绘制河南省柿主产区土壤6种重金属质量分数的频次分布图(图1)。砷和铬的偏度和峰度均在[−1, 1]附近，且中位数都较接近均值(表3)，铬总体符合的近正态分布，砷存在一定的偏正态分布。汞、铅、镉和铜的中位值都小于均值，且偏度分别为2.72、3.32、2.60和2.95，说明样本的铅、镉质量分数左偏，为右尾分布，表明多数柿园土壤的铅、镉质量分数较低，也印证了河南省柿主产区重金属空间分布变异较大的特征。
图 1 河南省柿主产区土壤重金属质量分数分布频次Figure 1 Frequency distribution of the heavy metals in soils from the main producing area of D. kaki of Henan Province表 3 河南省柿主产区土壤重金属变异系数和分布频次Table 3 Coefficients of variation and frequency distribution of the heavy metals in soils from the main producing area of D. kaki of Henan Province参数 产区 砷 汞 铅 镉 铬 铜 变异系数 安阳产区 0.48 0.69 0.33 0.45 0.53 0.66 济源产区 0.28 0.94 1.02 1.05 0.21 0.36 三门峡产区 0.98 0.98 1.12 0.47 0.18 0.52 整个主产区 0.71 0.86 1.18 1.08 0.36 0.54 中位数 整个主产区 11.41 0.08 22.42 0.21 44.72 29.47 偏度 整个主产区 0.25 2.72 3.32 2.60 0.77 2.95 峰度 整个主产区 −0.98 9.79 12.94 6.74 1.23 13.60 2.3 河南省柿主产区土壤重金属来源分析
相关性分析法可以用来解析土壤中重金属来源[3]。对河南省柿主产区土壤重金属质量分数的Pearson相关分析(表4)表明：铅与汞、镉、铜，以及汞与镉表现为极显著相关(P＜0.01)。铜与砷、镉、铬，以及砷与铬达显著相关(P＜0.05)。推断铅和汞、镉、铜可能来自相同的途径，铜与砷、镉、铬的来源也有很大的相似性。整体而言，铅和铜可能是这6种重金属积累的主导元素，或是诱导其他元素在土壤中积累的主要元素，而6种元素间也呈现出相互伴随的复杂积累效应。
表 4 河南省柿主产区土壤重金属之间相关系数矩阵Table 4 Correlations matrix of the heavy metals in soils from the main producing area of D. kaki of Henan Province重金属 pH 砷 汞 铅 镉 铬 铜 pH 1.000 砷 0.177 1.000 汞 −0.119 0.105 1.000 铅 −0.116 0.123 0.410** 1.000 镉 −0.184 0.170 0.397** 0.784** 1.000 铬 −0.191 −0.237* 0.176 0.006 −0.042 1.000 铜 −0.085 −0.209* 0.085 0.299** 0.218* 0.264* 1.000 说明：* 表示显著相关(P＜0.05)，** 表示极显著相关(P＜0.05) 土壤重金属质量分数数据经KMO和巴特力(Bartlett)检验及因子分析和主成分分析表明：第1主成分可解释总方差的37.1%，主要包括铅、镉和汞，其中铅的载荷更是高达0.900；第2主成分可解释34.4%的总方差，其中铬和铜是主要变量，两者载荷分别为0.730和0.608 (表5)。主成分散点图表明(图2)：汞、铅和镉以及铬和铜分别具有高度相似的同源性。这与相关性分析的结果一致。
表 5 河南省柿主产区土壤重金属主成分分析Table 5 Principal component analysis of the heavy metals in soils from the main producing area of D. kaki of Henan Province项目 因子 砷 汞 铅 镉 铬 铜 方差贡献率/% 累计贡献率/% 因子载荷 第1主成分 0.173 0.648 0.900 0.880 0.124 0.418 37.1 37.1 第2主成分 −0.726 0.006 −0.078 −0.173 0.730 0.608 34.4 71.5 
图 2 河南省柿主产区土壤重金属主成分分析散点图Figure 2 Spatial scatter plot of principal component analysis for the heavy metals in soils from the main producing area of D. kaki of Henan Province2.4 河南省柿主产区土壤重金属污染分析
根据分级标准对河南省柿主产区土壤重金属进行污染评价。结果(表6)可知：3个产区土壤单因子污染指数(CF)最大的重金属分别为：安阳汞(2.13)、济源铅(2.80)和三门峡汞(2.02)。另外，安阳产区所有柿园均处于无镉污染状态，76.67%的柿园也处于无铬污染状态，而砷和汞的污染比例均高达83.33%，其中重度污染的比例达到13.33%。济源产区柿园砷、铅和汞的污染比例较高，其中铅的重度污染比例高达30%。三门峡产区大部分柿园表现为无污染或仅轻度污染，但也分别有16.67%、13.33%和6.67%的柿园处在汞、铅和铜的重度污染状态。从整个主产区来看，汞和铜是最主要的重金属污染元素，镉和铬最低。
表 6 不同区域单因子污染指数值及污染等级样点百分比Table 6 Percentages of sites at different pollution levels in the total sample sites各重金属污染指数 安阳产区 济源产区 平均值 标准差 无/% 轻度/% 中度/% 重度/% 平均值 标准差 无/% 轻度/% 中度/% 重度/% CF,砷 1.78 0.86 16.67 50.00 20.00 13.33 1.71 0.47 6.67 63.33 30.00 0 CF,汞 2.13 1.46 16.67 36.67 33.33 13.33 1.87 1.76 43.33 26.67 13.33 16.67 CF,铅 0.86 0.28 63.33 36.67 0 0 2.80 2.84 10.00 53.33 6.67 30.00 CF,镉 0.45 0.20 100 0 0 0 1.32 1.38 66.67 3.33 13.33 16.67 CF,铬 0.73 0.38 76.67 23.33 0 0 0.61 0.13 100 0 0 0 CF,铜 1.51 1.00 30.00 53.33 10.00 6.67 1.48 0.54 20.00 63.33 16.67 0 IPL 0.95 0.34 76.67 20.00 3.33 0 1.32 0.70 50.00 36.67 10.00 3.33 各重金属污染指数 三门峡产区 整个主产区 平均值 标准差 无/% 轻度/% 中度/% 重度/% 平均值 标准差 无/% 轻度/% 中度/% 重度/% CF,砷 0.30 0.29 96.67 3.33 0 0 1.26 0.90 40.00 38.89 16.67 4.44 CF,汞 2.02 1.97 26.67 46.67 10.00 16.67 2.01 1.73 28.88 36.67 18.89 15.56 CF,铅 1.93 2.15 30.00 53.33 3.33 13.33 1.86 2.19 34.45 47.78 3.33 14.44 CF,镉 0.74 0.35 96.67 3.33 0 0 0.83 0.90 87.78 2.22 4.44 5.56 CF,铬 0.83 0.15 96.67 3.33 0 0 0.72 0.26 91.11 8.89 0 0 CF,铜 1.93 1.00 3.33 73.33 16.67 6.67 1.64 0.89 17.78 63.34 14.44 4.44 IPL 0.96 0.35 50.00 50.00 0 0 1.08 0.52 58.89 35.56 4.44 1.11 土壤重金属污染负荷指数(IPL)表明(表6)：河南省柿主产区IPL为1.08，说明河南省柿主产区土壤整体处于重金属轻度污染状态，其中济源产区IPL值最大(1.32)，安阳和三门峡表现为无污染。从污染等级的比例来看，安阳产区无污染柿园最多，达到76.67%，济源产区土壤重金属污染程度最高。
2.5 河南省柿主产区土壤重金属污染的生态风险分析
以筛选值作参比标准，计算河南省柿主产区各柿园土壤重金属潜在生态风险指数(E)及综合潜在生态风险指数(IR) [3]。结果发现：在3个产区，汞的生态风险指数最高，达80.31，铬最低(仅1.45)，说明汞处于较强风险的等级。3个产区的IR最大值为济源产区的581.24，最小值为三门峡产区126.99。这说明：3个产区均为轻微生态风险等级，其中济源产区风险最高，三门峡产区最低，但各产区均出现了处于中等及较强生态风险等级的柿园(表7)。
表 7 不同区域潜在生态风险指数及污染等级样点百分比Table 7 Percentages of sites at different risk levels in the total sample sites各重金属
风险指数安阳产区 济源产区 平均值 标准差 轻微/% 中等/% 较强/% 很强/% 极强/% 平均值 标准差 轻微/% 中等/% 较强/% 很强/% 极强/% E砷 17.76 8.60 100 0 0 0 0 17.11 4.71 100 0 0 0 0 E汞 85.25 58.44 20.00 33.33 36.67 10.00 0 74.86 70.39 43.33 26.67 23.33 3.33 3.33 E铅 4.30 1.42 100 0 0 0 0 13.98 14.22 96.67 3.33 0 0 0 E镉 13.44 6.07 100 0 0 0 0 39.50 41.40 66.67 10 23.33 0 0 E铬 1.45 0.76 100 0 0 0 0 1.23 0.26 100 0 0 0 0 E铜 7.56 5.00 100 0 0 0 0 7.42 2.70 100 0 0 0 0 IR 129.77 63.51 73.33 23.33 3.33 0 0 154.10 121.43 66.67 23.33 10 0 0 各重金属
风险指数三门峡产区 整个主产区 平均值 标准差 轻微/% 中等/% 较强/% 很强/% 极强/% 平均值 标准差 轻微/% 中等/% 较强/% 很强/% 极强/% E砷 3.00 2.95 100 0 0 0 0 12.63 9.00 100 0 0 0 0 E汞 80.83 78.84 26.67 46.67 16.67 6.67 3.33 80.31 69.07 30.00 35.56 25.56 6.67 2.22 E铅 9.63 10.76 96.67 3.33 0 0 0 9.30 10.96 97.78 2.22 0 0 0 E镉 22.22 10.48 96.67 3.33 0 0 0 25.05 26.92 87.78 4.44 7.78 0 0 E铬 1.66 0.29 100 0 0 0 0 1.45 0.52 100 0 0 0 0 E铜 9.65 5.00 100 0 0 0 0 8.21 4.44 100 0 0 0 0 IR 126.99 85.31 76.67 20.00 3.33 0 0 136.95 92.95 72.22 22.22 5.56 0 0 2.6 河南省柿主产区土壤重金属生态风险预警分析
土壤生态风险预警分析是基于环境生态风险评估中而发展来的，它更侧重于对土壤系统、农林植物及其产品可能存在的生态风险研究，具有精准、定量和定性评价的优点[3]。以筛选值作参比标准，计算河南省柿主产区土壤重金属污染生态风险预警等级(IER)，结果如表8。整个主产区IER平均值为2.33，为轻度预警，其中济源产区IER最大(3.79)，为中度预警，三门峡和安阳产区均为轻度预警等级。6种重金属中，仅汞在安阳和三门峡产区以及铅在济源产区表现为轻度预警等级，且这2种重金属均存在处于重度预警的柿园，其中济源产区处于汞和铅重度预警的柿园高达20%。这也与各元素在整个主产区的CF、IPL、E以及IR等的格局基本一致。
表 8 不同区域生态风险预警指数及预警级别样点百分比Table 8 Percentages of sites at different warning levels in the total sample sites各重金属
预警指数安阳产区 济源产区 平均值 标准差 无需/% 预警/% 轻度/% 中度/% 重度/% 平均值 标准差 无需/% 预警/% 轻度/% 中度/% 重度/% IER,砷 0.78 0.86 16.67 50.00 33.33 0 0 0.71 0.47 6.67 63.33 30.00 0 0 IER,汞 1.13 1.46 16.67 36.67 36.67 6.67 3.33 0.87 1.76 43.33 26.67 23.33 0 6.67 IER,铅 −0.14 0.28 63.33 36.67 0 0 0 1.80 2.84 10.00 53.33 16.67 6.67 13.33 IER,镉 −0.55 0.20 100 0 0 0 0 0.32 1.38 66.67 3.33 26.67 3.33 0 IER,铬 −0.27 0.38 76.67 23.33 0 0 0 −0.39 0.13 100 0 0 0 0 IER,铜 0.51 1.00 30.00 53.33 13.33 3.33 0 0.48 0.54 20.00 63.33 16.67 0 0 IER 1.45 2.36 33.33 13.33 33.33 10.00 10.00 3.79 6.14 33.33 23.33 6.67 10.00 26.67 各重金属
预警指数三门峡产区 整个主产区 平均值 标准差 无需/% 预警/% 轻度/% 中度/% 重度/% 平均值 标准差 无需/% 预警/% 轻度/% 中度/% 重度/% IER,砷 −0.70 0.29 96.67 3.33 0 0 0 0.26 0.90 40.00 38.89 21.11 0 0 IER,汞 1.02 1.97 26.67 46.67 16.67 6.67 3.33 1.01 1.73 28.89 36.67 25.56 4.44 4.44 IER,铅 0.93 2.15 30.00 53.33 6.67 0 10 0.86 2.19 34.44 47.78 7.78 2.22 7.78 IER,镉 −0.26 0.35 96.67 0 3.33 0 0 −0.17 0.90 87.78 1.11 10.00 1.11 0 IER,铬 −0.17 0.15 96.67 3.33 0 0 0 −0.28 0.26 91.11 8.89 0 0 0 IER,铜 0.93 1.00 3.33 73.33 20.00 3.33 0 0.64 0.89 17.78 63.33 16.67 2.22 0 IER 1.75 3.98 43.33 23.33 13.33 6.67 13.33 2.33 4.51 36.67 20.00 17.78 8.89 16.67 3. 讨论
3.1 河南省柿主产区土壤重金属来源
土壤重金属来源主要有成土母质和人类活动[20]，其中人类活动引起的土壤污染主要包括工业废弃物、肥料和农药以及采用重金属超标的水灌溉农田等[21-22]。河南省柿整个主产区土壤中铅、铜、汞和砷质量分数约为背景值的1.26~2.01倍，铬和镉均低于背景值，说明铅、铜、汞和砷受人为因素影响更大，也有可能是土壤本身理化性质不同[20]。在一定区域内，相关性强的重金属可能具有相同来源途径[23-25]。从相关分析与主成分分析结果来看，铅、镉和汞之间分别呈现为极显著性相关，铬和铜呈现为显著性相关，说明铅、镉、汞三者以及铜与铬两者可能具有相同的来源，这与河南省典型工业区周边农田[13]、新疆地区辣椒Capsicum annuum种植基地[3]以及吉林省果树基地[21]等研究结果一致。
汞和铅是燃煤排放的标志物，空气中的汞和铅以大气沉降的方式进入土壤[13]。铅和铜是农药、化肥以及农家有机肥等的标志性元素之一[2]，也是电池等工业生产的废气原料[13]。河南省3个柿主产区土壤6种重金属质量分数及其主要特征差异较大，这说明各产区重金属来源存在较大差异，这种差异可能是人类活动的差异引起的[25]。砷受人类活动，特别是农药和水肥影响较大[7, 26]。安阳是河南省重工业基地之一，冶金建材、煤炭化工以及化肥农药生产等是安阳市的主产业，也是导致安阳产区土壤重金属砷和汞质量分数较高的主要原因。济源市有铅都之称，铅和铜分别是济源和三门峡的支柱产业，导致了济源产区土壤铅等重金属质量分数升高，而铅、锌、砷和镉等也是近10 a来国内金属冶炼引起的土壤污染的高浓度重金属[27]。安阳和济源农药和农家肥的施用量约为三门峡的1.8倍，灌溉水中砷和汞含量严重超标，当地政府把治理水中重金属砷作为重中之重的民生项目。安阳是全国重要的化肥生产基地，域内有多个国家重点化肥、化工生产企业，安阳产区的果园施肥以复合肥为主。济源产区的果园在生产中施用了较多的腐熟不彻底的牲畜粪便等农家肥，而且使用了含有较多无机砷的杀菌剂和除草剂。以上这些人类活动都对土壤中砷和铜等重金属的富集具有重要的促进作用[7, 25-26]，也与3个产区土壤重金属含量特征相一致。
3.2 河南省柿主产区土壤重金属污染及风险特征
虽然60%的柿园土壤处于铜、汞、铅和砷污染状态，但从土壤重金属污染负荷指数来看，河南省柿主产区目前处于轻度污染(1.0＜IPL＜2.0)状态，其中济源产区污染较为严重，砷是该产区重金属污染贡献最大的元素之一。这与砷是河南省典型工业城市土壤重金属污染最重要的元素的结论一致[13]。总体来看，6种重金属在各个产区的污染程度不同，但汞是安阳和三门峡产区重金属污染最主要的来源，铅是济源产区污染最严重的重金属元素。不同重金属元素在吐鲁番盆地葡萄园土壤[5]以及新疆焉耆盆地辣椒地土壤[3]的污染特征也不同，这可能是各产区土壤背景值及人类活动特征不同有关[6]。
汞是6种重金属中生态风险等级最高的元素，表现为较强的风险等级(E＞80)，70%的柿园处于汞污染的中等风险及以上等级，镉次之。但济源产区23.33%的柿园均处于镉较强污染风险等级之上，在3个主产区中最高。各元素对IR和IER的贡献率与各元素的污染程度并不完全一致，如镉污染程度相对较低，但济源产区重金属污染风险等级最高，这不仅与不同产区的人为干扰活动存在差异相关[28]，还可能与不同重金属元素毒性系数相差较大有关。一般来说，元素毒性系数越高，其潜在生态风险指数越大[17]；各元素的背景值及国家标准值也是重要影响因素[29]。另外，有些重金属虽然在土壤中的污染程度较高，但其容易伴随其他颗粒物迁移进入土壤中矿化埋藏[30]，使其对生物的毒性降低，从而降低了潜在生态风险[5, 28]。
4. 结论
河南省柿主产区土壤砷主要受农业生产活动的影响，汞、铅和铜则受工业活动影响较大。河南省整个柿主产区土壤重金属污染为轻微风险等级，生态风险预警属于轻度预警等级，但济源产区土壤重金属污染水平、潜在生态风险程度与生态风险预警等级均达到中等水平。汞是河南省柿主产区土壤污染程度最严重的重金属，也是生态风险等级和预警级别最高的重金属元素。
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图 1 氮磷处理下杉木林土壤呼吸的季节变化
Figure 1 Seasonal change of soil respiration under different nitrogen and phosphorus treatments
表 1 土壤呼吸速率与环境因子的相关性
Table 1. Correlation between soil respiration and environmental factors
环境因子 土壤呼吸速率 土壤温度 土壤湿度 土壤呼吸速率 1 土壤温度 0.834** 1 土壤湿度 −0.369** −0.449** 1 说明：双尾检验。**表示相关极显著(P＜0.01) 
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表 2 各处理下土壤呼吸速率与环境因子的相关性
Table 2. Correlation between soil respiration and environmental factors
处理 土壤温度 土壤湿度 Q10 对照 0.930** −0.441* 3.318 低氮 0.964** −0.441* 3.087 高氮 0.930** −0.433* 3.318 低磷 0.751** −0.328 3.542 高磷 0.803** −0.520** 3.501 低氮低磷 0.972** −0.433* 3.626 低氮高磷 0.916** −0.433* 3.355 高氮低磷 0.908** −0.387* 3.393 高氮高磷 0.961** −0.581** 3.422 说明：双尾检验。*表示显著相关(P＜0.05)；**表示极显著相 关(P＜0.01)
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