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以木材为原料的胶合板易受虫菌侵害而腐朽[1]，使胶合板的使用受到限制。经过防腐处理的胶合板，可有效解决上述问题，达到防腐、防虫、防霉的效果，延长胶合板的使用期限。但是经过防腐处理，会降低胶黏剂与木材表面的润湿性[2]，防腐剂的某些成分会与胶黏剂相互作用[3-5]，导致胶合强度下降，影响最终制品的性能。因此，研究防腐胶合板的制作工艺对实际生产和开发新产品具有重要的意义。响应面法可以对多个因素与多个响应值之间的函数关系进行二次回归方程拟合，优化得出最佳工艺参数[6]。本研究在前期探索性试验的基础上，拟以硼砂、乙二醛、丙三醇复配物为防腐剂，酚醛树脂胶为胶黏剂，制作杨木防腐胶合板，以板的胶合强度及硼保持率为响应值，应用响应面法优化杨木防腐胶合板的制作工艺，以期得到胶合强度和硼保持率均较高的杨木防腐胶合板最佳制作工艺参数。
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杨木单板，含水率10%~12%，规格为300 mm × 140 mm × 1.2 mm，建阳胶合板厂；苯酚、氢氧化钠、硼酸、丙三醇均为分析纯：天津市福晨化学试剂厂；甲醛（37%水溶液，质量分数）、乙二醛（40%水溶液，质量分数）为分析纯：西陇化工股份有限公司；彩绒革盖菌Coriolus versicolor，中国林业科学研究院森林保护研究所。
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酚醛树脂胶制备工艺为：苯酚∶甲醛水溶液∶氢氧化钠（30%水溶液，质量分数）的摩尔比为1.0∶2.0∶0.5。控制水温在50 ℃左右，将溶化的苯酚加入三口烧瓶后开动搅拌器，依次加入氢氧化钠溶液和第1次甲醛溶液；待放热反应停止后，再缓慢加热升温至（90±2） ℃，保温15 min；降温至80 ℃，加入第2次甲醛溶液，升温升至（90±2） ℃，保温20 min后开始测黏度；当黏度达到要求后，降温至35 ℃以下放料。
基本参数：pH 11.37；游离醛0.086% ；黏度（涂4杯）42.44 s/ 23 ℃；固含量50%；固化时间42.52 min。
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用硼砂、乙二醛、丙三醇和蒸馏水调配防腐液，配比见表 1。
表 1 3种防腐液中各组分的配比
Table 1. Component ratio of the 3 kinds of preservative solutions
编号 硼砂质量分数/% 乙二醛质量分数/% 丙三醇质量分数/% 1 6 2 1 2 6 3 1 3 6 4 1 -
为了便于防腐液渗透，将杨木单板放入80 ℃烘箱中干燥3 h，再浸入防腐液中2 h。浸渍完毕后，取出单板，沥干，根据实验方案，分别放在65，70，75 ℃烘箱中分别干燥4，5，6 h，封存2 d，备用。
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以酚醛树脂胶为胶黏剂，将防腐处理后的杨木单板按相邻层纤维方向垂直进行组坯，压制成3层胶合板。涂胶量280 g·m-2（双面）。热压工艺为热压温度140 ℃，热压时间1.0 min·mm-1，单位压力1.0 MPa。胶合强度检测依据国家标准GB/T9846-2004中Ⅰ类胶合板和GB/T 17657-1999中4.15.4.2a中规定的快速检验法。
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按照木材防腐行业标准LYT 1283-2011《木材防腐剂对腐朽菌毒性实验室试验方法》中的水溶性防腐剂流失实验进行。
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硼保持率的测定方法参照文献[7]。
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参照国家标准GB/T 13942.1-2009《木材耐久性能 第1部分：天然耐腐性实验室试验方法》和林业行业标准LY/T 1283-2011《木材防腐剂对腐朽菌毒性实验室试验方法》进行试验，并计算试样的质量损失率，评价耐腐性等级。
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采用Design-Expert 8.0.5中Box-Behnken设计模式进行试验设计与数据分析。以防腐液中乙二醛的质量分数、干燥温度、干燥时间3个因子为自变量，分别用x1，x2，x3表示，在探索性试验的基础上，确定各影响因素合适的条件范围，分别为2％～4％，65～75 ℃，4～6 h，以杨木防腐胶合板的胶合强度y1和硼保持率y2作为响应值，试验自变量因素编码及水平见表 2。
表 2 试验自变量因素编码及水平
Table 2. Code and level of factors chosen for the trial
水平 x1防腐液中乙二醛的质量分数/% x2干燥温度/% x3干燥时间/h -1 2 65 4 0 3 70 5 1 4 75 6 -
杨木防腐胶合板胶合强度y1及硼保持率y2试验设计与结果见表 3。
表 3 试验设计与结果
Table 3. Experimental designs and results
试验号 x1 x2 x3 单板含水率/% y1胶合强度/MPa y2硼保持率/% 1 0(3) 1(75) 1(6) 4-83 1-27 43-142 5 2 0(3) -1(65) -1(4) 6-45 1-30 48-880 6 3 -1(2) -1(65) 0(5) 6-09 1-39 43-259 5 4 0(3) 0(70) 0(5) 5-83 1-48 52-597 9 5 1(4) 1(75) 0(5) 5-42 1-44 39-040 4 6 -1(2) 0(70) 1(6) 4-93 1-23 40-222 2 7 -1(2) 1(75) 0(5) 5-42 1-28 39.104 4 8 0(3) 0(70) 0(5) 5-81 1-43 51.897 9 9 0(3) -1(65) 1(6) 5-08 1-32 48-005 9 10 0(3) 0(70) 0(5) 5-89 1-44 49-097 9 11 0(3) 0(70) 0(5) 5-88 1-42 49-077 8 12 0(3) 1(75) -1(4) 5-99 1-35 48-849 2 13 0(3) 0(70) 0(5) 5-91 1-43 50-099 7 14 -1(2) 0(70) -1(4) 6-31 1-33 40-292 8 15 1(4) -1(65) 0(5) 5-52 1-27 30-673 3 16 1(4) 0(70) -1(4) 6-38 1-36 38-571 8 17 1(4) 0(70) 1(6) 4-92 1-42 38.021 5 说明：未流失试件中硼（以B2O3计)为4.9~5.2kg·m-3。 采用Design-Expert 8.0.5软件对所得数据进行二次回归分析，3个因素经过拟合得到胶合强度y1及硼保持率y2回归方程如下所示：
$$\begin{align} & {{y}_{1}}=-10.735\text{ }00-0.937\text{ }50{{x}_{1}}+0.320\text{ }50~{{x}_{2}}+0.917\text{ }50~{{x}_{3}}+ \\ & 0.014\text{ }00~{{x}_{1}}~{{x}_{2}}+0.040\text{ }00~{{x}_{1}}~{{x}_{3}}~-0.005\text{ }00~{{x}_{2}}~{{x}_{3}}- \\ & 0.035\text{ }00{{x}_{1}}^{2}-0.002\text{ }40~{{x}_{2}}^{2}-0.070\text{ }00{{x}_{3}}^{2};~ \\ & {{y}_{2}}=-460.573\text{ }72+16.132\text{ }32x1+12.171\text{ }25x2+26.756\text{ }50{{x}_{3}}+ \\ & 0.626\text{ }11~{{x}_{1}}{{x}_{2}}-0.119\text{ }92~{{x}_{1}}~{{x}_{3}}~-0.241\text{ }60~{{x}_{2}}~{{x}_{3}}-10.238\text{ }65~{{x}_{1}}^{2}- \\ & 0.091\text{ }85~{{x}_{2}}^{2}-1.038\text{ }50~{{x}_{3}}^{2}。 \\ \end{align}$$ 这2个模型的R2值分别为0.925 6和0.942 8，接近于1，说明通过二次回归得到的杨木防腐胶合板胶合强度及硼保持率的模型与试验拟合较好。
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杨木防腐胶合板胶合强度y1回归模型方差分析结果见表 4。表 4可以看出：方程y1的P=0.003 4＜0.01极显著，失拟项P=0.176 0＞0.05不显著，说明所建立的回归二次模型成立。方程y1中x1 x2，x22，x32对响应值胶合强度影响极显著，x1，x1 x3对响应值胶合强度影响显著，x2，x3，x2 x3，x12对响应值胶合强度影响不显著。影响杨木防腐胶合板胶合强度的主次因素依次为x1＞x3＞x2，即防腐液中乙二醛的质量分数＞干燥时间＞干燥温度。
表 4 胶合强度回归模型方差分析
Table 4. Analysis of variance for regression equation of the bonding strength
项目 平方和 自由度 均方 F值 P值 显著性 模型 0.083 956 9 0.009 328 9.673 929 0.003 4 ** x1 0.008 450 1 0.008 450 8.762 963 0.021 1 * x2 0.000 450 1 0.000 450 0.466 667 0.516 5 x3 0.001 250 1 0.001 250 1.296 296 0.292 4 x1 x2 0.019 600 1 0.019 600 20.325 930 0.002 8 ** x1 x3 0.006 400 1 0.006 400 6.637 037 0.036 7 * x2 x3 0.002 500 1 0.002 500 2.592 593 0.151 4 x12 0.005 158 1 0.005 158 5.348 928 0.054 0 x22 0.015 158 1 0.015 158 15.719 300 0.005 4 ** x32 0.020 632 1 0.020 632 21.395 710 0.002 4 ** 残差 0.006 750 7 0.000 964 失拟项 0.004 550 3 0.001 517 2.757 576 0.176 0 净误差 0.002 200 4 0.000 550 总误差 0.090 706 16 说明：*差异显著，P＜0.05；**差异极显著，P＜0.01 根据拟合模型y1绘制胶合强度响应曲面图（图 1～3）。图 1为干燥时间在0水平，即在固定干燥时间5 h的条件下，防腐液中乙二醛的质量分数和干燥温度的响应曲面和等高线。由图 1可知，防腐液中乙二醛的质量分数与干燥温度的交互作用显著。当干燥时间一定时，随着干燥温度升高，胶合强度提高，干燥温度为75 ℃时，胶合强度达最大值；当干燥时间一定，干燥温度为75 ℃时，随着防腐液中乙二醛质量分数的增大,在试验范围，胶合强度呈上升趋势。因为较高的温度可以促进乙二醛、丙三醇、硼砂与木材之间反应生成聚缩醛网络[8]，减弱硼砂与酚醛树脂胶之间的相互作用[3-5]，避免酚醛胶凝胶[9]，减小对胶合强度的不利影响。图 2为干燥温度在0水平，即在固定干燥温度70 ℃的条件下，防腐液中乙二醛的质量分数和干燥时间的响应曲面和等高线。由图 2可知：等高线图呈椭圆形，说明防腐液中乙二醛的质量分数和干燥时间两者交互作用较显著。随着防腐液中乙二醛质量分数的增大，胶合强度随之上升，乙二醛质量分数为4％时，胶合强度达到最大值。这可能是因为乙二醛分子中有2个相互连接的羰基，化学性质活泼，可以同时与木材、酚醛树脂胶发生化学反应[10-11]，起到桥接作用，有利于酚醛树脂胶与木材之间形成化学键，提高胶合强度。图 3为防腐液中乙二醛的质量分数在0水平，即在固定防腐液中乙二醛质量分数为3％ 的条件下，干燥温度与干燥时间的响应曲面和等高线。由图 3可知，干燥温度与干燥时间的交互作用较弱，防腐液中乙二醛的质量分数一定时，随着干燥时间的延长，胶合强度亦增大，约5 h时达到最大值，随后呈下降趋势。可能是由于随着干燥时间的延长，单板产生变形或翘曲，单板含水率太低，容易吸入胶粘剂，使胶接界面产生缺胶等现象，因而胶合强度降低[12]。
图 1 防腐液中乙二醛的质量分数和干燥温度对胶合强度影响的响应曲面
Figure 1. Response surface of the effects of glyoxal mass concentrations and drying temperature on the bonding strength
图 2 防腐液中乙二醛的质量分数和干燥时间对肢合强度影响的响应曲面
Figure 2. Response surface of the effects of glyoxal mass concentrations and drying time on the bonding strength
图 3 干燥温度和干燥时间对肢合强度影响的响应曲面
Figure 3. Response surface of the effects of drying temperature and drying time on the bonding strength
由Design-Exper软件分析杨木防腐胶合板胶合强度最佳工艺参数为防腐液中乙二醛质量分数4%，干燥温度73.14 ℃，干燥时间5.08 h，在此工艺条件下，胶合强度预测值可以达到1.46 MPa。
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杨木防腐胶合板硼保持率y2回归模型方差分析结果见表 5。
表 5 硼保持率回归模型方差分析
Table 5. Analysis of variance for regression equation of the retention rate of boron
项目 平方和 自由度 均方 F值 P值 显著性 模型 574.040 10 9 63.782 24 12.822 20 0.001 4 ** xl 34.328 34 1 348328 34 6.901 06 0.034 1 * x2 0.058 28 1 0.058 28 0.011 72 0.916 8 x3 6.484 08 1 6.484 08 18303 50 0.291 1 x2 39.201 37 1 39.201 37 7.880 69 0.026 2 * x3 0.057 52 1 0.057 52 0.011 56 0.917 4 x2 x3 5.837 06 1 5.837 06 1.173 43 0.314 6 x12 441.389 60 1 441.389 60 88.732 95 < 0.000 1 ** x22 22.199 89 1 22.199 89 4.462 86 0.072 5 x32 4.541 01 1 4.541 01 0.912 88 0.371 2 残差 348820 51 7 4.974 36 失拟项 24.331 14 3 8.110 38 3.092 80 0.152 0 净误差 10.489 38 4 2.622 34 总误差 608.860 60 16 说明：*差异显著，P＜0.05；**差异极显著，P＜0.01 由表 5可以看出：方程y2的P=0.001 4＜0.01极显著，失拟项P=0.152 0＞0.05不显著，说明所建立的模型成立。方程y2中x12 对响应值硼保持率影响极显著，x1，x1x2对响应值硼保持率影响显著，x2,x3，x1x3，x2x3，x22，x32对响应值硼保持率影响不显著。影响杨木防腐胶合板硼保持率的主次因素依次为x1＞x3＞x2，即防腐液中乙二醛质量分数＞干燥时间＞干燥温度。
根据拟合模型y2绘制防腐胶合板硼保持率相应曲面图（图 4～6）。图 4表明：干燥温度低、防腐液中乙二醛的质量分数小时，硼保持率低；但干燥温度过高、防腐液中乙二醛的质量分数过大也会导致硼保持率下降。这可能是由于防腐木材在干燥过程中，防腐剂附着在导管壁上的纹孔周围，同时木材中的水分通过导管壁上的纹孔排出[13]，而乙二醛沸点低、在较高温度下易蒸发，如果防腐液中乙二醛的质量分数过大、干燥温度过高，防腐剂可能来不及附着就随乙二醛蒸发和水分排出而沉积在木材的表层，容易造成流失，导致硼保持率下降。结合图 5和图 6可知，只有合适的干燥温度和干燥时间才有利于乙二醛、丙三醇、硼砂与木材反应形成聚缩醛网络，硼在木材中的保持率才能达到最大值。
图 4 防腐液中乙二醛的质量分数和干燥温度对硼保持率影响的响应曲面
Figure 4. Response surface of the effects of glyoxal mass concentrations and drying temperature on the retention rate of boron
图 5 防腐液中乙二醛的质量分数和干燥时间 对硼保持率影响的响应曲面
Figure 5. Response surface of the effects of glyoxal mass concentrations and drying time on the retention rate of boron
图 6 干燥温度和干燥时间对硼保持率影响的响应面
Figure 6. Response surface of the effects of drying temperature and drying time on the retention rate of boron
由Design-Exper软件分析杨木防腐胶合板硼保持率最佳制作工艺参数为防腐液中乙二醛质量分数2.91%，干燥温度70.18 ℃，干燥时间4.55 h，杨木防腐胶合板硼保持率y2 预测值可以达到50.85%。
总而言之，3个试验因素对杨木防腐胶合板胶合强度及硼保持率响应值的影响均不是简单的线性关系，平方项对响应值也有很大的影响；防腐液中乙二醛质量分数无论是对胶合强度还是硼保持率均有着显著的影响。
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理想的防腐胶合板制作工艺应该使胶合板具有较高的胶合强度，同时还需保证板中具有较高的硼保持率。通过对胶合强度y1和硼保持率y2拟合方程的联合求解，得出胶合强度预测值为1.43 MPa,硼保持率预测值为50.63%的最佳优化结果，此时防腐液乙二醛的质量分数、干燥温度和干燥时间分别为3.01%，70.39 ℃，4.87 h。
根据最优工艺参数，取整数值：防腐液中乙二醛的质量分数3.00%，干燥温度70 ℃，干燥时间5 h，制作杨木防腐胶合板，重复5次试验，测定杨木防腐胶合板胶合强度和硼保持率，以验证响应面法的可行性。结果显示胶合强度的实测平均值为1.46 MPa；硼保持率实测平均值为49.38%。预测值与实测值相近，说明采用响应面法优化杨木防腐胶合板的制作工艺是可行的。
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用最佳工艺条件制作杨木防腐胶合板，并进行室内耐腐试验，共制作6个试样进行平行试验，测试结果是平均质量损失率为2.98%＜10%，达到强耐腐等级，说明所选的防腐剂和制作工艺切实可行。
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本研究通过Box-Benhnken 的中心组合设计响应面法建立了杨木防腐胶合板胶合强度y1和硼保持率y2的拟合方程：y1=-10.735 00-0.937 50x1+0.320 50x2+0.917 50x3+0.014 00x1x2 + 0.040 00x1x3-0.005 00x2x3 -0.035 00x12-0.002 40x22 - 0.070 00x32；y2=-460.573 72 + 16.132 32x1 + 12.171 25x2+26.756 50x3+0.626 11x1x2-0.119 92x1x3-0.241 60x2x3-10.238 65x12 - 0.091 85x22-1.038 50x32。
对试验结果进行方差分析可知，在本试验范围内，影响杨木防腐胶合板的胶合强度和硼保持率的主次因素依次均为防腐液中乙二醛的质量分数＞干燥时间＞干燥温度。
对模型方程y1和y2联合求解，得杨木防腐胶合板胶合强度和硼保持率均较高的最佳制作工艺参数：防腐液中乙二醛的质量分数3.00%，干燥温度70 ℃，干燥时间5 h；胶合强度预测值1.43 MPa，硼保持率预测值50.63%。根据优化工艺进行5次重复试验，得平均胶合强度实测值1.46 MPa，平均硼保持率实测值49.38%，与预测值相近，说明响应面法优化杨木防腐胶合板的制作工艺是可行的。
杨木防腐胶合板室内耐腐试验质量损失率为2.98%＜10%，达到强耐腐等级，说明本研究所选的防腐剂和制作工艺切实可行。
Optimizing preserved poplar plywood manufacturing techniques with response surface methodology
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摘要: 为提高胶合板的使用寿命,对其进行防腐处理。用乙二醛/丙三醇与硼砂复配物为防腐剂,采用浸渍法对杨木单板进行防腐处理,以酚醛胶为胶黏剂,压制防腐胶合板,采用响应面法分析与优化防腐胶合板的制作工艺。结果表明,制作杨木防腐胶合板,用质量分数6%的硼砂、质量分数1%的丙三醇与乙二醛复配作防腐剂,最佳工艺条件为:防腐液中乙二醛的质量分数为3.00%,干燥温度70℃,干燥时间5 h;胶合强度预测值1.43 MPa,硼保持率预测值50.63%;按优化的工艺制作杨木防腐胶合板,重复试验测得平均胶合强度实测值1.46 MPa,平均硼保持率实测值49.38%,与模型预测值相近;对最佳工艺条件制作的杨木防腐胶合板进行室内耐腐试验,质量损失率为2.98%<10%,达到强耐腐等级,说明所选取的防腐剂与制作工艺切实可行。Abstract: To enhance the service life of plywood with preservative treatments,blends of borax,glyoxal,and glycerol were employed. Response surface methodology (RSM) was used to optimize preparation techniques for preserved plywood produced from poplar which had undergone soaking with preservative solution pretreatments bonded with phenol formaldehyde resin. To verify the predicted optimum point,six pieces of plywood were prepared using optimum manufacturing techniques. Results showed that the preservative solution should contain 6% borax (wt.),1% glycerol (wt.),and some glyoxal. The optimum manufacturing techniques were as follows:3.0% weight content of glyoxal in the preservative,70℃ drying temperature,and 5 h drying time. Resultant bonding strength of the response variables was 1.43 MPa, and the retention rate of boron was 50.63%. To verify the predicted optimum point, optimum manufacturing techniques of 1.46 MPa average bonding strength and 49.38% retention rate were used on 6 pieces of plywood resulting in no significant difference (P=0.01) from the predicted response variables. The test for interior antiseptic properties of preserved plywood prepared from the optimum manufacturing techniques showed a weight loss of 2.98%. Thus,the low weight loss met the high-level,antisepticised requirement for weight loss of less than 10%;thereby revealing the feasibility of these preservatives and manufacturing techniques for preserving plywood. The regression model for the manufacturing techniques of preserved poplar plywood was satisfactory and accurate and could be used to navigate the experimental design space.
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Key words:
- wood science /
- preservative /
- poplar plywood /
- manufacturing techniques /
- response surface methodology
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土壤呼吸是陆地生态系统向大气排放二氧化碳(CO2)的主要途径，在调节生态系统碳循环中发挥着重要作用[1−2]。作为陆地生态系统的主体，森林土壤汇集了全球土壤碳库的73%[3]，森林土壤呼吸研究成为陆地生态系统碳循环的研究热点。森林间伐是森林经营的重要措施之一，对促进人工林生长，改善碳固存能力有积极作用，通过改变林地土壤微气候、微生物群落以及根系生长等因子引起森林土壤呼吸变化[4−6]。因此，研究森林间伐对土壤呼吸及其影响机制对评估区域土壤碳循环有重要意义。杉木Cunninghamia lanceolata是中国特有速生丰产的优质树种，其人工林面积高达1 096万 hm2，在缓解木材需求压力、支持天然林保护等生态工程实施方面作用突出[7−9]。杉木人工林因其巨大的固碳潜力，在缓解气候变化上的作用不容忽视[10−11]。然而，由于杉木人工林长期多代连作，引起林地生产力下降、土壤退化，形成了大面积的低质低效杉木林[12]。森林间伐对杉木林土壤呼吸速率的响应结果差异较大。TIAN等[13]研究表明：杉木林土壤呼吸速率随间伐后恢复年限的增加先升高后降低，最终恢复到采伐前水平。LI等[14]研究发现：间伐后第1年杉木林土壤呼吸速率升高，其中异养呼吸增加是土壤呼吸增加的主要原因，但间伐对土壤呼吸的影响随时间推移而减弱。WANG等[15]研究表明：土壤呼吸随间伐强度的增加而增加。丁驰等[16]研究发现：杉木林轻度间伐的土壤呼吸速率显著高于中度和重度间伐处理。然而，探讨间伐对杉木林土壤呼吸的响应时多考虑土壤温湿度的影响，而其他环境因子对土壤呼吸速率的影响仍有待进一步研究。此外，间伐作业对高密度萌生杉木林的土壤呼吸速率影响的研究较少。综上所述，本研究以浙北杉木人工林为研究对象，比较不同间伐强度下森林土壤呼吸速率及其主要影响因子，为杉木林经营及碳汇管理提供科学依据。
1. 研究地区与研究方法
1.1 研究区概况
研究区位于浙江省临安市於潜镇泗州村(30°14′N，119°25′E)，该区为典型亚热带季风气候，年均气温为16.2 ℃，最高气温在7—8月，最低气温在1月，年均降水量为1 470.2 mm，降水天数为182.0 d。海拔为40~100 m，样地主要土壤类型为黄壤。杉木林下灌木主要有山茶Camellia japonica、土茯苓Camellia oleifera、菝葜Smilax china等；草本主要有山莓Rubus corchorifolius、金毛耳草Hedyotis Chrysotricha、芒属Miscanthus类植物等。
1.2 试验设计
试验地为杉木萌生纯林，该林分是2006年遭受火灾后采伐形成的萌生林，截至2017年12月未进行经营活动。该样地林分密度为4 200株·hm−2，林龄为11 a，林分平均胸径为7.3 cm，平均树高为5.2 m。于2017年12月进行采伐和每木检尺，采用随机区组设计在坡度和坡位相近的杉木纯林设置3种间伐处理，分别为对照(间伐0%)、中度间伐(间伐45%)和重度间伐(间伐70%)，每种处理设置3个重复，共设置了9块20 m×20 m的标准样地，样地基本情况见表1。样地0~20 cm土层土壤理化性质：土壤容重为1.07 g·cm−3，土壤有机碳为36.40 g·kg−1，土壤全氮为1.31 g·kg−1，土壤碱解氮为39.51 mg·kg−1，土壤有效磷为1.14 mg·kg−1，土壤速效钾为64.52 mg·kg−1，pH 5.03。
表 1 杉木林样地基本情况Table 1 Basic conditions of the plots间伐处理 林分密度/(株·hm−2) 平均胸径/cm 平均树高/m 郁闭度/% 伐前 伐后 伐前 伐后 伐前 伐后 伐前 伐后 对照 4 188±45 4 188±45 7.6±0.1 7.6±0.1 5.0±0.1 5.0±0.1 95 95 中度 4 140±225 1 833±55 7.3±0.1 7.8±0.4 5.1±0.1 5.3±0.2 95 62 重度 4 317±114 1 103±48 7.1±0.1 7.4±0.2 4.8±0.2 5.0±0.3 95 38 于2018年2月至2020年1月，采用静态箱-气象色谱法进行土壤呼吸速率监测，每个样地安置2个30 cm×30 cm×30 cm的PVC静态箱(下坡处静态箱基座没入土壤5 cm)，共18个静态箱。每月中旬9:00—11:00采集气体样品。用25 mL注射器分别于密封后的0、10、20、30 min采集气体样品，注入密封的真空气瓶中，带回实验室，48 h内用Agilent 7890气相色谱仪完成测定。
每月采气时，测定静态箱附近土壤5 cm处温度，并采集5 cm处土壤样品使用烘干法测定土壤含水率[16]。每季度采集0~20 cm土层土壤样品，过2 mm筛后，分别风干后置于4 ℃冰箱保存。土壤水溶性有机碳采用水浸提法测定[17]，土壤易氧化有机碳采用高锰酸钾氧化法测定[18]，土壤微生物生物量碳采用氯仿熏蒸浸提法测定[19]，土壤pH采用电位法测定[20]。
1.3 数据处理
使用模型拟合土壤呼吸和土壤温湿度的关系，同时估计温度敏感性系数(Q10)。
$$ \begin{array}{l} {R}_{\mathrm{s}}=a{{\rm{e}}}^{bT} \text{；} \\ {R}_{\mathrm{s}}=a{M}^{2}+bM+c \text{；}\\ {Q}_{10}={{\rm{e}}}^{10b} 。 \end{array} $$ 其中：Rs为土壤呼吸速率(mg·m−2·h−1)，T为土壤5 cm土层处温度(℃)，M为土壤表层含水率(%)，a、b和c为系数参数。
采用SPSS 22.0进行数据统计分析。采用重复观测方差分析(repeated measures ANOVA)检验杉木林土壤呼吸速率与土壤温湿度的差异性，采用单因素方差分析(one-way ANOVA)探讨不同间伐处理下土壤呼吸速率和土壤环境因子差异。利用线性回归分析土壤呼吸速率与土壤环境因子的关系。
2. 结果与分析
2.1 土壤呼吸速率变化
由图1可知：不同间伐处理的杉木林土壤呼吸速率均呈现明显的季节动态，最高值出现在7—8月，最低值出现在1—2月。从月动态来看，5月开始各间伐处理土壤呼吸速率出现较大差异。对照、中度、重度间伐样地土壤呼吸速率分别为29.09~297.00、38.66~338.31、48.36~387.87 mg·m−2·h−1。间伐显著增加了杉木林土壤呼吸速率(P＜0.05)，且随着间伐强度的增加而增加。与对照相比，中度和重度间伐土壤呼吸速率分别增加了23.30%、44.94%(表2)。从年际变化看，各间伐处理对土壤呼吸速率无明显差异。
图 1 不同处理杉木林土壤呼吸速率的月动态Figure 1 Monthly dynamic of soil respiration rate in C. lanceolata plantation under different thinning treatments表 2 不同处理杉木林土壤呼吸速率及环境因子的年平均值Table 2 Annual average values of soil respiration rate and environmental factors in C. lanceolata plantation under different thinning treatments时间 间伐处理 土壤呼吸速率/
(mg·m−2·h−1)土壤温度/℃ 含水率/% 水溶性有机碳/
(mg·kg−1)微生物生物量碳/
(mg·kg−1)易氧化有机碳/
(mg·g−1)间伐后第1年 对照 149.32±2.92 c 15.00±0.19 b 27.54±0.89 a 96.80±2.18 b 266.21±6.84 c 10.74±0.66 b 中度 183.89±5.95 b 15.96±0.10 a 30.49±1.37 a 109.14±4.85 a 295.60±8.19 b 13.30±.0.81 a 重度 217.15±1.79 a 16.16±0.23 a 29.74±1.52 a 119.51±6.16 a 331.07±8.96 a 14.34±0.45 a 间伐后第2年 对照 151.61±6.01 c 15.67±0.23 b 21.47±0.73 a 101.83±1.57 c 244.72±9.71 b 9.28±0.32 b 中度 187.13±6.10 b 16.65±0.22 a 24.85±1.61 a 112.92±3.10 b 282.76±7.20 a 11.69±0.21 a 重度 219.02±2.18 a 16.91±0.29 a 23.39±2.31 a 122.21±2.94 a 307.12±14.35 a 11.73±0.36 a 平均 对照 150.46±1.61 c 15.34±0.15 b 24.51±0.62 a 99.31±1.05 c 255.47±7.01 c 10.01±0.31 b 中度 185.51±5.51 b 16.30±0.15 a 27.67±1.49 a 111.03±3.95 b 289.18±7.29 b 12.49±0.32 a 重度 218.09±1.44 a 16.53±0.26 a 26.56±1.91 a 120.86±3.80 a 319.09±9.62 a 13.04±0.40 a 说明：数值为平均值±标准误。不同字母表示不同处理间差异显著(P＜0.05)。间伐后第1年为2018年2月至2019年1月，间伐后第2年为2019年2月至2020年1月。 2.2 土壤温湿度
各间伐处理的土壤温度表现为春冬季低，夏季高的单峰曲线(图2)，间伐处理样地均显著高于对照(P＜0.05)，与对照相比，中度和重度间伐处理的土壤温度分别增加了6.31%和7.81%(表2)。土壤含水率在间伐第1年(2018年2月至2019年1月)呈现降低趋势，第2年(2019年2月至2020年1月)呈先升高后下降的波动趋势，但各处理土壤含水量差异不显著(P＞0.05)。
图 2 不同处理杉木林土壤温湿度的动态变化Figure 2 Dynamics of soil temperature and moisture in C. lanceolata plantation under different treatments2.3 土壤活性有机碳
由图3可知：各处理土壤水溶性有机碳质量分数7月最高，1月最低。与对照相比，除间伐第2年的4和10月外，中度和重度间伐处理下土壤水溶性有机碳质量分数均显著增加(P＜0.05)，分别增加了11.80%和21.70%(表2)，间伐处理之间差异不显著。
图 3 不同处理杉木林土壤活性有机碳的季节变化Figure 3 Seasonal variation of soil active organic carbon in C. lanceolata forest under different treatments除间伐第2年的4月外，重度间伐处理的土壤易氧化有机碳显著增加(P＜0.05)；除间伐第1年的4和10月、第2年的4月外，中度间伐处理的土壤易氧化有机碳显著增加(P＜0.05)。整体上表现为间伐增加土壤易氧化有机碳质量分数，且与间伐强度无关。与对照相比，中度和重度间伐的土壤易氧化有机碳质量分数分别增加了24.83%和30.27%。
间伐后第1年，与对照相比，随着间伐强度的增加，微生物生物量碳质量分数显著增加(P＜0.05)。间伐后第2年除4月外，间伐处理显著增加了微生物生物量碳质量分数(P＜0.05)。整体上看，间伐增加了土壤微生物生物量碳，且不同间伐处理间差异显著(P＜0.05)，中度和重度间伐分别增加了14.01%和24.91%(表2)。
2.4 环境因子对土壤呼吸速率的影响
从表3可见：间伐后第1年和第2年各处理土壤呼吸速率与土壤温度均呈显著指数相关(P＜0.01)。对照的土壤呼吸速率仅间伐第2年与土壤含水率呈正相关(R2=0.268，P＜0.01)，而间伐处理的土壤呼吸速率与土壤含水率无显著关系。因此，杉木林土壤呼吸速率随着土壤温度的升高而增加，几乎不受土壤含水率的影响。Q10反映土壤呼吸速率对土壤温度变化的敏感性。研究期间，对照、中度、重度间伐的Q10分别为2.10、1.86、1.84，间伐降低了杉木林土壤呼吸的敏感性。
表 3 土壤呼吸速率与土壤温湿度回归模型以及温度敏感性系数(Q10)Table 3 Regression models of soil respiration rate with soil temperature, moisture and temperature sensitivity (Q10)时间 间伐处理 土壤温度 土壤湿度 Q10 a b R2 a b c R2 间伐后第1年 对照 0.252 0.077 0.934** −32.151 18.368 −1.481 0.151 2.16±0.09 中度 0.405 0.059 0.941** 1.251 −1.168 1.393 0.004 1.80±0.05 重度 0.491 0.057 0.882** −23.721 13.159 −0.322 0.034 1.77±0.07 间伐后第2年 对照 0.263 0.072 0.858** 16.971 0.095 0.129 0.268** 2.05±0.12 中度 0.351 0.066 0.884** −56.700 30.036 −2.710 0.067 1.93±0.10 重度 0.408 0.066 0.904** −41.085 21.324 −1.283 0.046 1.93±0.08 总 对照 0.262 0.074 0.904** −35.500 20.339 −1.730 0.192 2.10±0.08 中度 0.377 0.062 0.907** −11.228 6.651 0.238 0.011 1.86±0.06 重度 0.448 0.061 0.891** −26.646 14.972 −0.598 0.040 1.84±0.06 说明：间伐后第1年为2018年2月至2019年1月，间伐后第2年为2019年2月至2020年1月，总表示2018年2月到2020年1月总计。**表示相关极显著(P＜0.01)。 各处理杉木林土壤呼吸速率与土壤温度、土壤水溶性有机碳、土壤微生物生物量碳和土壤易氧化有机碳均呈极显著正相关(P＜0.01)，而与土壤含水率不相关(表4)。由表5可知：土壤温度是影响杉木林土壤呼吸速率的最主要因子。除中度间伐外，土壤易氧化有机碳是影响土壤呼吸速率的次要因子。土壤水溶性有机碳是中度间伐处理下影响土壤呼吸速率的次要因子。
表 4 土壤呼吸速率与环境因子的相关性Table 4 Correlation between soil respiration rate and environmental factors间伐处理 水溶性有机碳 易氧化有机碳 微生物生物量碳 土壤温度 土壤含水率 对照 0.838** 0.903** 0.860** 0.944** 0.201 中度 0.895** 0.850** 0.915** 0.957** 0.028 重度 0.864** 0.897** 0.881** 0.960** 0.014 总计 0.874** 0.885** 0.880** 0.924** 0.106 说明：双尾检验。**表示极显著相关(P＜0.01)。 表 5 土壤呼吸速率与环境因子的多元回归模型Table 5 Multiple regression model of soil respiration rate with environmental factors间伐处理 模型 n F R2 P 对照 Rs=0.947xT 24 192.818 0.893 ＜0.001 Rs=0.689 xT +0.291 xPOXC 24 113.839 0.908 ＜0.001 Rs =0.890 xT +0.486 xPOXC +0.406 xMBC 24 92.408 0.923 ＜0.001 中度 Rs =0.967 xT 24 321.305 0.933 ＜0.001 Rs =0.724 xT +0.293 xWSOC 24 268.603 0.959 ＜0.001 重度 Rs =0.960 xT 24 261.820 0.919 ＜0.001 Rs =0.681 xT +0.343 xPOXC 24 267.618 0.959 ＜0.001 总计 Rs =0.935 xT 72 489.252 0.875 ＜0.001 Rs =0.630 xT +0.383 xPOXC 72 447.716 0.928 ＜0.001 Rs =0.580 xT +0.278 xPOXC +0.167 xWSOC 72 322.352 0.934 ＜0.001 说明：Rs为土壤呼吸速率；xT为土壤温度；xPOXC为土壤易氧化有机碳；xWSOC为土壤水溶性有机碳；xMBC为土壤微生物生物量碳。 3. 讨论
森林间伐降低了林分密度，对土壤产生强烈扰动，改变了林分结构和土壤理化性质，进而影响土壤呼吸速率[21]。因间伐强度、森林类型、地表植被恢复和气候条件的不同对土壤呼吸影响差异较大，间伐对土壤呼吸速率可能增加、抑制或无影响[22−24]。本研究表明：间伐增加土壤呼吸速率，且随着间伐强度的增加而增加，这与前人在美洲黑杨Populus deltoides林、杉木人工林以及油松Pinus tabuliformis人工林的研究结果一致[15, 25−26]。这是因为间伐降低了林分郁闭度，更多的太阳辐射通过林窗到达地面，林地土壤温度升高，促进土壤有机质的分解和土壤微生物异养呼吸[27]。本研究中，中度和重度间伐处理的土壤温度显著高于对照样地，且各处理土壤温度均与土壤呼吸速率呈显著正相关，这与前人在亚热带杉木林和落叶云杉Picea asperata林的研究结果一致[28−29]。土壤温度作为土壤呼吸速率的主导因子，与土壤呼吸速率呈显著指数关系。随着间伐时间的推移，土壤温度呈现季节性升高和降低，影响林地植物生长代谢的周期性变化，土壤呼吸速率表现为夏季高冬季低的单峰曲线[30]。多元逐步回归结果也表明：土壤温度是影响土壤呼吸的主要因素。本研究中土壤含水率对土壤呼吸速率无显著影响。可能是本研究区降水充沛，土壤水分在整个试验过程变化有限，土壤温度对土壤呼吸变化的强烈影响可能掩盖土壤含水率的影响[31]。另外，林木移除虽然减少了植物的蒸腾散失，但间伐后林地太阳辐射和土壤温度的增加可能促进土壤水分蒸发，减弱土壤水分对土壤呼吸的响应[32]。与对照林分相比，间伐区郁闭度减小，促进了林下植被的恢复进而增加林地土壤根系的自养呼吸[26]。土壤活性有机碳是土壤有机碳中易被生物直接利用转化、最活跃、易氧化的组分，土壤CO2的排放依赖于土壤有机化合物的转化[33]。本研究中，间伐后土壤水溶性有机碳、微生物生物量碳和易氧化有机碳显著增加，且杉木林土壤呼吸速率与土壤各活性有机碳组分均呈显著正相关，这与在杉木林和云南松Pinus yunnanensis林的研究结果一致[34−35]。不同间伐强度的土壤活性有机碳差异是影响土壤呼吸速率的重要原因，间伐初期采伐剩余物输入和死根分解增加了微生物可分解的碳源，林下植被的快速恢复导致植物根系分泌物增多，进而增加了土壤水溶性有机碳质量分数[36−37]。另外，随着采伐后土壤温度的升高，土壤微生物活性提高，加快土壤有机质的矿化，土壤活性有机碳质量分数增加，进而促进土壤呼吸速率增加[38]。土壤呼吸是一系列酶促反应的过程体现，夏季林下适宜的水热环境以及丰富的碳源刺激了土壤微生物活性，这可能是本研究中土壤活性有机碳质量分数夏季较高的原因[39−40]。多元逐步回归分析表明：土壤水溶性有机碳和易氧化有机碳分别是中度和重度间伐的次要影响因子，表明随着间伐对林地干扰程度的增加，影响土壤CO2排放的因子重要性可能发生改变。
Q10作为评估土壤呼吸对全球变暖响应的重要参数，因地理位置、生态系统类型和土壤微生物等不同而不同[16]。在本研究中，与对照相比，间伐处理明显降低了Q10，这与人工油松林和杉阔混交林的研究结果一致[41−42]。研究表明：根系自养呼吸的Q10显著高于异养呼吸[43]，Q10的降低可能是间伐后土壤保留的根系减少，自养呼吸减弱导致的[44]。
4. 结论
本研究表明：间伐处理显著增加了杉木人工林土壤呼吸速率，且随着间伐强度的增加而增加。间伐处理显著降低土壤Q10。土壤温度是影响土壤呼吸速率的主导因子，土壤活性有机碳是影响土壤呼吸速率的重要因子。
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图 1 防腐液中乙二醛的质量分数和干燥温度对胶合强度影响的响应曲面
Figure 1 Response surface of the effects of glyoxal mass concentrations and drying temperature on the bonding strength
图 2 防腐液中乙二醛的质量分数和干燥时间对肢合强度影响的响应曲面
Figure 2 Response surface of the effects of glyoxal mass concentrations and drying time on the bonding strength
图 3 干燥温度和干燥时间对肢合强度影响的响应曲面
Figure 3 Response surface of the effects of drying temperature and drying time on the bonding strength
图 4 防腐液中乙二醛的质量分数和干燥温度对硼保持率影响的响应曲面
Figure 4 Response surface of the effects of glyoxal mass concentrations and drying temperature on the retention rate of boron
图 5 防腐液中乙二醛的质量分数和干燥时间 对硼保持率影响的响应曲面
Figure 5 Response surface of the effects of glyoxal mass concentrations and drying time on the retention rate of boron
图 6 干燥温度和干燥时间对硼保持率影响的响应面
Figure 6 Response surface of the effects of drying temperature and drying time on the retention rate of boron
表 1 3种防腐液中各组分的配比
Table 1. Component ratio of the 3 kinds of preservative solutions
编号 硼砂质量分数/% 乙二醛质量分数/% 丙三醇质量分数/% 1 6 2 1 2 6 3 1 3 6 4 1 
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表 2 试验自变量因素编码及水平
Table 2. Code and level of factors chosen for the trial
水平 x1防腐液中乙二醛的质量分数/% x2干燥温度/% x3干燥时间/h -1 2 65 4 0 3 70 5 1 4 75 6
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表 3 试验设计与结果
Table 3. Experimental designs and results
试验号 x1 x2 x3 单板含水率/% y1胶合强度/MPa y2硼保持率/% 1 0(3) 1(75) 1(6) 4-83 1-27 43-142 5 2 0(3) -1(65) -1(4) 6-45 1-30 48-880 6 3 -1(2) -1(65) 0(5) 6-09 1-39 43-259 5 4 0(3) 0(70) 0(5) 5-83 1-48 52-597 9 5 1(4) 1(75) 0(5) 5-42 1-44 39-040 4 6 -1(2) 0(70) 1(6) 4-93 1-23 40-222 2 7 -1(2) 1(75) 0(5) 5-42 1-28 39.104 4 8 0(3) 0(70) 0(5) 5-81 1-43 51.897 9 9 0(3) -1(65) 1(6) 5-08 1-32 48-005 9 10 0(3) 0(70) 0(5) 5-89 1-44 49-097 9 11 0(3) 0(70) 0(5) 5-88 1-42 49-077 8 12 0(3) 1(75) -1(4) 5-99 1-35 48-849 2 13 0(3) 0(70) 0(5) 5-91 1-43 50-099 7 14 -1(2) 0(70) -1(4) 6-31 1-33 40-292 8 15 1(4) -1(65) 0(5) 5-52 1-27 30-673 3 16 1(4) 0(70) -1(4) 6-38 1-36 38-571 8 17 1(4) 0(70) 1(6) 4-92 1-42 38.021 5 说明：未流失试件中硼（以B2O3计)为4.9~5.2kg·m-3。
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表 4 胶合强度回归模型方差分析
Table 4. Analysis of variance for regression equation of the bonding strength
项目 平方和 自由度 均方 F值 P值 显著性 模型 0.083 956 9 0.009 328 9.673 929 0.003 4 ** x1 0.008 450 1 0.008 450 8.762 963 0.021 1 * x2 0.000 450 1 0.000 450 0.466 667 0.516 5 x3 0.001 250 1 0.001 250 1.296 296 0.292 4 x1 x2 0.019 600 1 0.019 600 20.325 930 0.002 8 ** x1 x3 0.006 400 1 0.006 400 6.637 037 0.036 7 * x2 x3 0.002 500 1 0.002 500 2.592 593 0.151 4 x12 0.005 158 1 0.005 158 5.348 928 0.054 0 x22 0.015 158 1 0.015 158 15.719 300 0.005 4 ** x32 0.020 632 1 0.020 632 21.395 710 0.002 4 ** 残差 0.006 750 7 0.000 964 失拟项 0.004 550 3 0.001 517 2.757 576 0.176 0 净误差 0.002 200 4 0.000 550 总误差 0.090 706 16 说明：*差异显著，P＜0.05；**差异极显著，P＜0.01
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表 5 硼保持率回归模型方差分析
Table 5. Analysis of variance for regression equation of the retention rate of boron
项目 平方和 自由度 均方 F值 P值 显著性 模型 574.040 10 9 63.782 24 12.822 20 0.001 4 ** xl 34.328 34 1 348328 34 6.901 06 0.034 1 * x2 0.058 28 1 0.058 28 0.011 72 0.916 8 x3 6.484 08 1 6.484 08 18303 50 0.291 1 x2 39.201 37 1 39.201 37 7.880 69 0.026 2 * x3 0.057 52 1 0.057 52 0.011 56 0.917 4 x2 x3 5.837 06 1 5.837 06 1.173 43 0.314 6 x12 441.389 60 1 441.389 60 88.732 95 < 0.000 1 ** x22 22.199 89 1 22.199 89 4.462 86 0.072 5 x32 4.541 01 1 4.541 01 0.912 88 0.371 2 残差 348820 51 7 4.974 36 失拟项 24.331 14 3 8.110 38 3.092 80 0.152 0 净误差 10.489 38 4 2.622 34 总误差 608.860 60 16 说明：*差异显著，P＜0.05；**差异极显著，P＜0.01
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