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生态化学计量学主要关注生物地球化学循环过程中营养元素间的相互作用与平衡[1]，从植物生态学、土壤学等多学科角度探究植物器官、物种、群落和生态系统的元素计量关系和规律，广泛用于判断植物体和群落的养分限制状况[2]、指导生态系统养分管理[3]、预测全球养分变化背景下的植被动态研究[4]。植物-凋落物-土壤是陆地生态系统重要的养分储存库，三者之间彼此影响和制约。植物养分输移活动通过叶片从大气中固定碳(C)，依靠枝在植物各器官间进行养分运转，借助根系吸收和存储土壤中的养分，最后以凋落物淋溶、光降解、微生物分解和根系分泌等方式将C、氮(N)、磷(P)等元素归还土壤[5]，因此，以上循环形成了植物-凋落物-土壤的C、N、P生态系统组分连续体，其关联性有助于深入认识植被各组分对营养元素的利用与分配规律。目前，研究多集中在区域土壤与植物单一器官(叶片)的生态化学计量比研究，如梁楚欣等[6]探究了滇东石漠化区不同植被恢复模式下土壤C、N、P质量分数及化学计量比的差异，王浩伊等[7]研究了大兴安岭不同生活型针叶林生态化学计量与生长阶段的关系，而对于植物多器官(叶、枝、根)-凋落物-土壤为整体的相关研究较少。因此，阐明植物-凋落物-土壤生态系统养分循环及调控机制，可揭示生态系统植物-凋落物-土壤之间的物质循环特征。黄土高原生态环境敏感，独特的地貌导致水土流失严重[8]。植被恢复能有效防治水土流失，随着人工恢复为主的“退耕还林还草”工程的实施[9]，黄土高原植被覆盖率、土壤质量明显提升，形成了自然恢复和人工恢复为主的植被类型[10]。以往对黄土高原植被恢复的生态化学计量研究，集中在单一树种不同器官[11]、不同密度人工林土壤[12]等方面，关于不同植被恢复类型下植物各器官生态化学计量特征、凋落物与土壤生态化学计量特征关系的研究仍较少。鉴于此，为系统了解植被恢复过程中植物与土壤的生态过程，本研究以黄土丘陵区人工恢复植被油松Pinus tabuliformis林、刺槐Robinia pseudoacacia林、侧柏Platycladus orientalis林为研究对象，以自然恢复植被辽东栎Quercus liaotungensis天然次生林为对照，系统研究乔木叶、枝、根，凋落物和土壤生态化学计量特征，揭示黄土高原生态系统的生态过程、养分循环和限制因素，为黄土高原人工林植被恢复工作和森林经营改造提供科技支撑。
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研究区位于山西省临汾市吉县森林生态系统国家野外科学观测研究站所在地的蔡家川流域(35°53′~36°21′N，110°27′~110°07′E)，该区地处黄土高原东南部半湿润地区，属于典型的黄土残塬沟壑区，季风气候显著，年平均气温为10 ℃，年平均降水量为579 mm，年平均蒸发量达1 729 mm，降水集中在6—9月，海拔为400~1 820 m。本研究选取蔡家川流域具有典型代表性的人工油松林、刺槐林、侧柏林、辽东栎天然次生林，林下植物主要为丁香Syringa oblata、黄刺玫Rosa xanthina、绣线菊Spiraea salicifolia、青蒿Artemisia caruifolia、连翘Forsythia suspensa、梾木Cornus macrophylla、糙苏Phlomoides umbrosa、紫菀Aster tataricus等。自1991年起，在蔡家川流域内进行退耕还林的全面植被恢复工作，流域内梁峁坡沟综合规划设计，营造人工林，保护天然林，栽植了油松、刺槐及侧柏等适应性强、耐干旱瘠薄的树种，该人工林为生态公益林，没有进行间伐、施肥等人工经营措施，天然林采取自然恢复的方式。研究区样地基本特征见表1。
表 1 研究区样地基本特征
Table 1. Basic information about the sampling site in the study area
林分 海拔/m 坡度/(°) 坡向 平均树高/m 平均胸径/cm 凋落物厚度/cm 郁闭度/% 林分密度/(株·hm−2) 油松林 1 147 20 北 10.5 14.0 2.4 50 1 680 刺槐林 1 123 7 东 10.5 12.9 2.9 71 1 310 侧柏林 1 186 14 西北 7.5 8.4 1.0 49 1 200 辽东栎林 1 141 25 东南 9.3 11.2 3.1 67 1 150 -
于2022年7—8月进行外业调查。在每个长势良好的人工油松林、刺槐林、侧柏林和天然次生林辽东栎林等典型样地，分设3个乔木样方(20 m×20 m)，在样方内进行每木检尺，调查郁闭度、树高和胸径等指标。样方内挑选3株长势均匀的标准木，在树冠处同一层东、西、南、北4个方位采集健康成熟的叶片与细枝(直径＜2 cm)，在标准木的冠幅范围内随机钻取3个0~60 cm的土芯，用冲洗法获取根样品(直径＜2 mm)，分别混匀后装入塑封袋；在样方内按对角线法选取3个1 m×1 m的具有代表性的凋落物样方，采集枯枝落叶(未分解、半分解和已分解)，混匀后装入塑封袋；五点取样法采集0~20 cm土层土壤样品，混匀后装入塑封袋。以上采集的样品带回实验室后，叶、枝、根在100 ℃杀青15 min，随后降温至65 ℃恒温，将叶、枝、根与凋落物烘干至恒量，粉碎，过0.15 mm筛。土壤样品自然风干后，研磨过0.25 mm筛。采用元素分析仪测定全碳、全氮，采用硫酸-高氯酸消煮-钼锑抗比色法测定全磷。
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采用SPSS 25.0对数据进行K-S检验，验证数据正态性；采用单因素方差分析(one-way ANOVA)比较不同林分类型及不同组分生态化学计量差异；经方差齐性检验，使用最小显著性差异法(LSD)进行显著性检验(α=0.05)；采用R 4.3.1对其进行相关性分析；绘图均在Origin 2021和R 4.3.1中进行。
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由图1可知：4个林分的植物叶、枝、根平均C质量分数分别为516.35、495.05、490.76 g·kg−1，平均N质量分数为19.14、6.75、10.46 g·kg−1，平均P质量分数为1.61、1.11、0.74 g·kg−1。各林分器官间叶的N、P质量分数显著高于枝和根(P＜0.05)。
图 1 不同林分植物各器官、凋落物和土壤C、N、P质量分数
Figure 1. C, N and P contents of plant organs, litter and soil of different forest stands
不同林分植物各器官-凋落物-土壤C、N、P质量分数存在显著差异(P＜0.05)。油松叶、枝、根和凋落物C质量分数最高；辽东栎土壤C质量分数最高；刺槐叶、根和土壤N质量分数最高；辽东栎枝和凋落物N质量分数最高；侧柏各组分中的N质量分数均显著低于其他树种(P＜0.05)；油松叶和土壤P质量分数最高，侧柏叶、枝、根P质量分数最低。
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由图2可知：4个林分的植物叶、枝、根平均C/N分别为31.44、107.79、92.40，平均C/P为360.02、547.72、751.41，平均N/P为12.25、6.11、14.58。根的C/N和C/P显著高于叶和枝(P＜0.05)。
图 2 不同林分植物各器官、凋落物和土壤C、N、P化学计量比
Figure 2. C, N and P stoichiometric ratios of plant organs, litter and soil of different forest stands
不同林分植物各器官-凋落物-土壤C/N、C/P、N/P存在显著差异(P＜0.05)。侧柏叶、枝、根的C/N和C/P显著高于其他树种(P＜0.05)，枝、根、凋落物的C/P在不同林分中表现为辽东栎最低。油松凋落物的C/N、C/P、N/P显著高于其他树种(P＜0.05)。辽东栎土壤的C/N、C/P、N/P显著高于其他树种(P＜0.05)，油松土壤的C/N、C/P、N/P显著低于其他树种(P＜0.05)。
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如图3所示：典型林分植物叶、枝、根的C、N呈显著正相关(P＜0.05)。叶C与凋落物C、土壤P呈极显著正相关(P＜0.01)，与凋落物P呈极显著负相关(P＜0.01)；叶N与凋落物N、P、土壤N呈显著正相关(P＜0.05)；枝C与凋落物C呈显著正相关(P＜0.05)，与凋落物N、P呈显著负相关(P＜0.05)；枝N与凋落物N、土壤C呈显著正相关(P＜0.05)；枝P与凋落物N、土壤C、N呈显著正相关(P＜0.05)；根C与凋落物C、土壤P呈极显著正相关(P＜0.01)，与凋落物P呈极显著负相关(P＜0.01)；根N与凋落物N、土壤N呈显著正相关(P＜0.05)；凋落物C与凋落物P、土壤C呈显著负相关(P＜0.05)，与土壤P呈极显著正相关(P＜0.01)；土壤N与土壤P呈极显著正相关(P＜0.01)。
图 3 典型林分植物各器官-凋落物-土壤化学计量特征的相关性关系
Figure 3. Correlations between plant organs, litter and soil stoichiometric characteristics of typical forest stands
叶C/N与凋落物C/N呈显著正相关(P＜0.05)；叶N/P与凋落物C/N呈显著负相关(P＜0.05)；根C/P与凋落物C/N呈显著正相关(P＜0.05)，与土壤C/P、N/P呈显著负相关(P＜0.05)；凋落物C/N、C/P均与土壤C/N、C/P呈极显著负相关(P＜0.01)，与N/P呈极显著负相关(P＜0.001)；土壤C/N与土壤C/P、N/P呈极显著正相关(P＜0.001)；土壤C/P与土壤N/P呈极显著正相关(P＜0.001)。
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植物C、N、P养分分配及环境因子共同决定了植物的生长发育和营养水平[13]。本研究中4种林分乔木叶片C、N、P平均质量分数分别为516.35、18.64、1.61 g·kg−1，叶片C质量分数较全球植物叶片平均值(461.60 g·kg−1)偏高，但是N、P质量分数低于全球平均水平(20.60、2.00 g·kg−1)[1]。说明该研究区的C储备丰富，N、P较为贫瘠。这与黄土高原土壤结构松散，水土流失严重，植物难以从土壤中吸收N、P元素有关[14]，亦与中国土壤P质量分数普遍较低的规律一致[15]。本研究中，油松叶片、枝、根C质量分数高于其他植被，表明油松体内积累了更多的有机质，能更好地抵御不良环境的侵扰，这与马钦彦等[16]对针叶树种的研究结果一致。相关研究表明：植物C质量分数越高，植物对外界不利条件的抵抗能力越强[17]。油松作为常绿针叶树种，叶片角质层发达，含有大量木质素与单宁等含碳化合物，具有更强的叶片韧性，可以更好地承受外界物理损伤。刺槐各组分间N质量分数显著高于其他植被类型，刺槐作为豆科Leguminosae植物，通过根瘤固定空气中的N，具有较强的固氮能力[18]，可以缓解黄土高原普遍缺N的现象。
植物叶C/N、C/P与植物的固氮能力、养分吸收和利用效率存在正反馈机制，与植物生长速率存在负反馈机制[19]。本研究中，刺槐叶C/N、C/P最低，表明刺槐在生长过程中生长速率较快。相关研究表明：植物叶N/P能够解释植物养分的受限制情况[20]。本研究中，油松、侧柏和辽东栎叶的平均N/P为8.34~13.71。胡耀升等[21]研究表明：当N/P＜14时，植物的生长受N的限制；当14＜N/P＜16时，植物的生长受N、P共同限制。而本研究结果表明：黄土丘陵区油松、侧柏、辽东栎的生长主要受N限制，刺槐N/P为15.24，说明刺槐的生长同时受N和P的限制。凋落物是植物与土壤养分循环之间的纽带[22]，其分解速率的快慢和养分释放的多少决定了植物的养分利用效率和土壤养分的供应状况[23]。其中，凋落物的C/N、C/P能反映其分解速率，C/N、C/P较低时凋落物更易分解。本研究中，油松凋落物C/N、C/P高于其他树种，不易分解，这是因为油松凋落物中较高的C和较低的C/N抑制了微生物的分解作用[24]。有研究发现：凋落物N/P也可以表征其分解速率的受限制情况[25]。本研究中，黄土丘陵区4种林分凋落物N/P均低于25，表明研究区凋落物分解主要受N限制。研究区土壤C/N、C/P平均值远小于全国平均值[26]，这与郭鑫等[27]的研究结果一致，表明研究区土壤有机质分解矿化作用较快，不利于土壤有机质积累，且土壤P的有效性较高，土壤微生物受P的限制作用较小。作为衡量土壤质量的重要参数，土壤N/P可以表征土壤养分限制情况，本研究中黄土丘陵区土壤N/P远低于中国陆地平均水平[26]，表明研究区内植物生长主要受限于土壤Ｎ。
在长期的进化过程中，植物通过调节养分配置，形成相应的元素分配规律，从而产生对应的生长特性，以适应外界环境的变化。本研究中不同器官C、N、P质量分数及其计量比存在密切联系，叶与根的C、N质量呈显著正相关，说明叶与根养分分配具有协同性，这与王淳等[28]的研究结果一致。不同器官间的C/N、C/P、N/P均呈显著正相关，说明不同器官之间相互促进，协同增长；植物资源利用在不同植物器官间是一致的，同时也受相同元素限制。因此，分析植物、凋落物和土壤间C、N、P及化学计量特征的相关关系，有助于解释生态系统养分循环的内部调控规律[29]。
本研究中典型林分植物各器官C、N与凋落物C、N呈显著正相关，叶C/N与凋落物C/N呈显著正相关，可见，植物与凋落物在各元素间存在较强的相关性，这是因为叶片是凋落物的直接来源，两者之间存在养分转移。叶和根的N与土壤N呈显著正相关关系，表明叶和根与土壤供给的氮之间相互促进。凋落物C与土壤C呈显著负相关，凋落物C/N、C/P与土壤C/N、C/P、N/P间呈显著负相关，说明凋落物是植物地上部分与土壤之间的介质，凋落物分解速率的快慢，影响着凋落物与土壤之间的养分循环关系[30]。凋落物分解速率慢，其自身养分含量高，返还到土壤中的养分将减少，因此，凋落物与土壤元素之间存在负相关关系。
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山西西南部黄土丘陵区典型林分乔木叶、枝、根、凋落物和土壤的生态化学计量特征具有显著差异，油松林具有较好的固碳能力，刺槐林具有较好的固氮效果。刺槐生长受N、P限制；油松、侧柏、辽东栎生长受N限制；研究区土壤氮缺乏且凋落物分解受N限制。典型林分植物叶、枝、根之间化学计量特征显著正相关，说明植物各器官养分分配具有协同性，凋落物与土壤之间化学计量特征显著负相关，表明凋落物和土壤之间的养分动态变化具有协变性。因此，从养分限制角度考虑，建议在晋西北黄土丘陵区人工林管护过程中合理营造刺槐混交林，增强固氮能力，并缓解N元素的养分限制性。
Ecological stoichiometric characteristics of typical forest stands in the Loess Hilly Region of southwest Shanxi
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摘要:
目的 研究黄土丘陵区典型林分植物-凋落物-土壤的生态化学计量特征，可揭示该地区生态系统植被生长发育的主要限制性营养元素。 方法 选取黄土丘陵区典型人工油松Pinus tabuliformis林、刺槐Robinia pseudoacacia林、侧柏Platycladus orientalis林为研究对象，天然次生辽东栎Quercus liaotungensis林为对照，分析不同林分植物叶、枝、根，凋落物和土壤的生态化学计量特征及其相关性。 结果 ①典型林分的乔木各器官碳(C)、氮(N)、磷(P)质量分数从大到小依次表现为叶、枝、根，与C相比，各器官间N、P质量分数变化幅度较大；油松各器官C质量分数显著高于其他林分(P＜0.05)；刺槐叶、根、凋落物和土壤N质量分数显著高于其他林分(P＜0.05)，刺槐具有较好的固氮作用。②刺槐叶C/N和C/P显著低于其他林分(P＜0.05)，叶N/P为14~16，其他林分叶N/P均低于14；凋落物N/P低于25，分解受N元素限制；③典型林分的植物各器官C、N与凋落物C、N显著正相关(P＜0.05)，而P与凋落物和土壤P无显著相关性；土壤C与凋落物C呈显著负相关(P＜0.05)，而与凋落物N呈显著正相关(P＜0.05)；凋落物C/N、C/P与土壤C/N、C/P、N/P分别呈显著负相关(P＜0.05)。 结论 黄土丘陵区典型林分植物生长发育和凋落物的分解主要受N元素限制。刺槐具有良好的固氮作用且生长速率较快，在该地区人工林植被恢复中可着重选择和保护。图3表1参30 Abstract:Objective This study, with an investigation of the ecological stoichiometry characteristics of plant-litter-soil in typical forest stands in the Loess Hilly Region of China, is aimed to reveal the main limiting nutrient elements for the growth and development of vegetation in the ecosystem in this region. Method With a natural secondary forest of Quercus liaotungensis as the control, a systematic analysis was conducted of the ecological stoichiometric characteristics and their correlation between tree leaves, branches, roots, litter and soil in the forest of Pinus tabuliformis, Robinia pseudoacacia and Platycladus orientalis in Loess Hilly Region. Result (1) The overall contents of C, N and P in different organs in typical stands were leaves＞branches＞roots, and compared with C content, the content of N and P varied greatly between different organs with the C content of P. tabuliformis organs being substantially higher than other forest stands (P＜0.05) and the N contents of leaves, roots, litter and soil of R. pseudoacacia being significantly higher than other forest stands (P＜0.05). (2) R. pseudoacacia leaf C/N and C/P were significantly lower than other forest stands (P＜0.05), with N/P being between 14 and 16, while leaf N/P of all other stands was lower than 14 and litter N/P was lower than 25. (3) C and N contents of all plant organs in typical stands were prominently positively correlated with litter C and N content (P＜0.05), while plant P was significantly negatively correlated with litter and soil P content; soil C content was significantly negatively correlated with litter C content (P＜0.05) but positively correlated with litter N content (P＜0.05) and there was a significant negative correlation between litter C/N, C/P and soil C/N, C/P and N/P respectively (P＜0.05). Conclusion Plant growth and development and litter decomposition in typical stands in the loess hills were mainly limited by N. And R. pseudoacacia forests should be selected and protected in the vegetation restoration in the Loess Hilly Region as its growth rate is the highest and the litter is easier to decompose. [Ch, 3 fig. 1 tab. 30 ref.] -
Key words:
- ecological stoichiometry /
- plantation /
- nutrient cycling /
- nutrient limitation
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随着环境保护要求的不断提高，环保型木材防腐剂越来越受到重视，此类防腐剂多以高效低毒的有机农药为主成分，配合其他助剂制备成有机型或水基型防腐剂[1-2]。三唑类杀菌剂，如丙环唑、戊唑醇、环丙唑醇、氟环唑和苯醚甲环唑等，既可以单独使用，又可以与铜制剂复配[3-4]，是目前常用的木材防腐剂；这些三唑类杀菌剂杀菌谱不尽相同，作用机制也有所差异，应用较广泛的是丙环唑和戊唑醇[5-6]。常见的木材防霉剂有异噻唑啉酮类如卡松、1,2-苯并异噻唑-3-酮(BIT)、4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮(DCOI)等，有机碘类如碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)，三唑类等[7]，杀菌谱也不尽相同；常用的仓储水果防霉剂如溴菌腈和抑霉唑[8-9]，防霉活性较高，但较少应用于木材防霉。菊酯类杀虫剂是常见的防治白蚁的药剂，具有用量少、成本较低、废弃物易回收、环境相对友好等优点；高效氯氟氰菊酯在菊酯类杀虫剂中活性较高、稳定性较强、耐雨水冲刷性能较好。因含有大量羟基等亲水基团[10]，木材变色、发霉、腐朽、变形等问题频发，品质降低[11-13]，常用亚麻油、桐油、豆油、核桃油等含甘油三脂肪酸酯的植物油[14]和沥青、石蜡等含长链烷烃的矿物油用作木材防水；现代工业多将植物油与动植物蜡等复配成木蜡油[15]，用作木材的表面防水处理剂。如马红霞等[16]使用56号石蜡制备木材防水剂，当石蜡质量浓度为5%时，防水效率可达54%；由此可见，石蜡可作为良好的木材防水剂。液体石蜡是经原油分馏得到的无色无味的液态烃类混合物，室温下为液态，用作防水剂时可省去加热融化环节，节约了能源和时间。木材在使用过程中需要多重保护，如防腐、防霉、防虫和防水等，存在工序繁琐、成本高昂等问题，为满足木材不同生物危害防治需要，本研究拟制备一种同时具有防腐、防霉、防虫和防水多项功能的水基型有机木材保护复合制剂，通过室内抑菌圈法筛选不同杀菌剂的抑菌活性，从中挑选活性较好、杀菌谱互补的防腐成分与防霉成分进行复配，并筛选两者的最佳配比；将其与杀虫成分和防水成分复配，制备成可以兑水自动乳化的乳油制剂。制备的复合制剂稳定性好，兼具防水、防腐、防霉、防白蚁等性能，同时处理工序简单，可达到常规生物危害防治要求的目的，为木材保护提供参考。
1. 材料与方法
1.1 试验材料
1.1.1 杀菌剂、杀虫剂和防水剂
杀菌剂包括氟环唑(FCZ)、戊唑醇(TEB)、丙环唑(PPZ)、苯醚甲环唑(DCZ)、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)、溴菌腈(BMN)、抑霉唑(IMZ)。杀虫剂为高效氯氟氰菊酯(CLT)。防水剂为液体石蜡(化妆品级)。以上试剂购自上海麦克林生化科技有限公司。
1.1.2 测试菌种
木材腐朽菌有褐腐菌密粘褶菌Gloeophyllun trabeum、白腐菌彩绒革盖菌Coriolus versicolor。木材混合霉菌有黑曲霉Aspergillus sp.、木霉Trichoderma sp.、青霉Penicillium sp.。木材变色菌可可球二孢Botryodiplodia theobromae。所有菌株均为实验室保存的生物测试标准用菌株。
测试树种为辐射松Pinus radiata。
1.2 试验方法
预实验通过满细胞法确定辐射松边材吸液(水)量为750~850 kg·m−3；根据三唑类药剂防腐有效载药量(200.0~400.0 g·m−3)[17]，换算药剂质量浓度为150.0~300.0 mg·L−1，确定试验用药质量浓度为200.0 mg·L−1。
1.2.1 防腐、防霉成分及配比筛选
通过室内抑菌效果普筛挑选出效果较好且杀菌谱互补的杀菌剂作为防腐和防霉成分。将挑选出的防腐和防霉成分按照不同配比混合进行复配，再次测试室内抑菌效果，确定效果较好的复配比例作为药剂配伍。
1.2.2 室内抑菌圈测试
参照《中华人民共和国药典》的“抗生素微生物检定法”测试抑菌圈。将5种防腐剂(FCZ、TEB、PPZ、DCZ、IPBC)统一配制成质量分数为5.00%的乳油，分别加水稀释到200.0 mg·L−1；防霉剂IMZ配制为400.0 mg·L−1，BMN分别配制为400.0、600.0和800.0 mg·L−1。在各涂满真菌孢子液的马铃薯葡萄糖琼脂(PDA)培养基中，分别摆放4个装有0.3 mL待测药液的牛津杯。随着药液的扩散，培养基上的真菌菌丝会受到抑制形成抑菌圈，抑菌圈直径越大，说明药剂抑菌效果越好。
1.2.3 制剂性能测试
乳液稳定性测试。参照GB/T 1603—2001《农药乳液稳定性测定方法》，在100.0 mL室温标准硬水中慢慢加入不同体积样品，边加入边搅拌，加完后继续搅拌30 s；然后在30 ℃恒温水浴中静置1 h，观察不同稀释倍数下样品乳状液分离情况。无浮油、沉淀或沉油则视为乳液稳定性合格。
防水性能测试。将含液体石蜡质量分数为40.00%的复合制剂分别兑水，稀释液体石蜡质量分数为2.00%、4.00%、8.00%，满细胞法处理试块。辐射松边材尺寸为50 mm×20 mm×10 mm，每组8块试块，室温平衡21 d后称质量，然后蒸馏水浸泡30 min，取出试块，称质量，参照GB/T 1934.1—2009《木材吸水性测定方法》计算吸水率；测量弦向尺寸变化，参照GB/T 29901—2013《木材防水剂的防水效率测试方法》计算防水效率。
室内防腐性能测试。参照GB/T 13942.1—2009《木材耐久性能第1部分：天然耐腐性实验室试验方法》进行。将待测制剂分别兑水稀释5、10、20倍备用，辐射松边材尺寸为20 mm×20 mm×10 mm，每组6块试块，经真空−0.09 MPa处理10 min，常压浸渍10 min，参照标准测试防腐性能。试块质量损失率＜10%，属于Ⅰ级强耐腐；质量损失率为11%~24%，属于Ⅱ级耐腐；质量损失率为25%~44%，属于Ⅲ级稍耐腐；质量损失率＞45%，属于Ⅳ级不耐腐。
室内防霉性能测试。参照GB/T 18261—2013《防霉剂对木材霉菌及变色菌防治效力的试验方法》进行。将待测制剂分别兑水稀释5、10、20倍，辐射松边材尺寸为50 mm×20 mm×10 mm，每组8块试块，参照标准方法处理试块，测试防霉性能。试块表面无菌丝、霉点时，定义侵染值为0；试块表面感染面积＜1/4，定义为1；试块表面感染面积1/4~1/2，定义为2；试块表面感染面积1/2~3/4，定义为3；试块表面感染面积＞3/4，定义为4。
室内防白蚁测试。参照GB/T 18260—2015《木材防腐剂对白蚁毒效实验室试验方法》进行。将待测制剂分别兑水稀释5、10、20倍，辐射松边材尺寸为20 mm×20 mm×10 mm，每组5块试块，参照标准方法处理试块，测试室内防白蚁性能。试块蚁蛀程度为完好无损，定义试样完好等级为10；微痕蛀蚀，定义为9.5；轻微蛀蚀，截面面积＜3%的蛀蚀，定义为9；中等蛀蚀，截面面积3%~10%的蛀蚀，定义为8；中等蛀蚀，截面面积10%~30%的蛀蚀，定义为7；严重蛀蚀，截面面积30%~50%的蛀蚀，定义为6；非常严重蛀蚀，截面面积50%~75%的蛀蚀，定义为4；试块几乎完全被蛀毁，定义完好等级为0。
2. 结果与分析
2.1 有效成分筛选
从表1可以看出：5种防腐剂(FCZ、TEB、PPZ、DCZ和 IPBC)对木材腐朽菌(彩绒革盖菌和密粘褶菌)均具有较好的抑制效果，但FCZ、TEB和PPZ对变色菌(可可球二孢)和混合霉菌几乎没有抑制作用，只有DCZ对可可球二孢有抑制效果，因此优选DCZ作为防腐成分。IPBC和IMZ对所测试菌种均有较好的抑制效果，BMN和IMZ虽然对混合霉菌和变色菌有抑制作用，但抑菌圈均小于IPBC。因此，优先IPBC作为防霉成分。
表 1 各杀菌剂的室内抑菌效果Table 1 Result of inhibition zones test by bactericide杀菌剂 质量浓度/
(mg·L−1)抑菌圈大小/mm 彩绒革
盖菌密粘
褶菌可可球
二孢混合
霉菌FCZ 200.0 ＞45.0 ＞45.0 0 0 TEB 200.0 ＞45.0 ＞45.0 0 0 PPZ 200.0 ＞45.0 ＞45.0 0 0 DCZ 200.0 ＞45.0 ＞45.0 11.4 0 IPBC 200.0 ＞45.0 ＞45.0 34.6 21.9 BMN 800.0 37.2 35.4 12.8 10.6 600.0 38.1 29.0 9.0 9.4 400.0 26.8 31.8 8.3 7.1 IMZ 400.0 39.2 41.6 26.9 12.7 将DCZ和IPBC按质量比1∶1、1∶3、3∶1的比例配制混合药剂，测试DCZ+IPBC复配药剂对腐朽菌和霉菌的抑制效果；将其他3种三唑类防腐药剂(FCZ、TEB和PPZ)与IPBC按照质量比1∶1配制复配药剂，作为对照测试抑菌效果。由表2可以看出：DCZ+IPBC复配药剂对木材腐朽菌、变色菌和混合霉菌的抑制效果较好，其中按照1∶1比例复配的药剂效果最高。相其他三唑类与IPBC的复配药剂，抑菌效果亦有所提高。由此确认防腐/防霉复配药剂，DCZ和IPBC按照1∶1进行配制。
表 2 不同三唑类药剂与IPBC复配的抑菌效果Table 2 Result of inhibition zones test by compounded of different preservatives组分 质量浓度/
(mg·L−1)抑菌圈大小/mm 彩绒革
盖菌密粘
褶菌可可球
二孢混合
霉菌DCZ 200.0 ＞45.0 ＞45.0 11.4 0 DCZ+IPBC 150.0+50.0 ＞45.0 ＞45.0 22.4 15.1 DCZ+IPBC 100.0+100.0 ＞45.0 ＞45.0 31.0 23.6 DCZ+IPBC 50.0+150.0 ＞45.0 ＞45.0 29.1 23.7 IPBC 200.0 ＞45.0 ＞45.0 30.6 21.9 FCZ+IPBC 100.0+100.0 ＞45.0 ＞45.0 25.7 21.8 PPZ+IPBC 100.0+100.0 ＞45.0 ＞45.0 25.8 22.5 TEB+IPBC 100.0+100.0 ＞45.0 ＞45.0 24.0 21.0 为探索CLT对白蚁的防治效果，设计含梯度载药量的辐射松边材室内抗白蚁效果测试，拟定辐射松边材载药量分别为5.0、10.0、15.0、20.0、30.0 g·m−3。由表3可知：试块中CLT载药量达10.9 g·m−3以上时，白蚁蛀蚀完好值＞8.0，质量损失率＜11%，而未添加药剂处理的对照木材，完好值仅4.6，质量损失率＞40%。因此，设计的复合制剂中防虫成分的目标载药量为7.5~30.0 g·m−3。
表 3 不同CLT载药量木材的白蚁蛀蚀结果Table 3 Result of lab anti-termite test of cyhalothrin载药量/
(g·m−3)白蚁蛀蚀
完好值质量损
失率/%载药量/
(g·m−3)白蚁蛀蚀
完好值质量损
失率/%− 4.6 42.9±14.6 15.5 8.0 10.5±1.4 5.3 8.0 11.3±0.7 21.8 9.1 5.2±1.4 10.9 8.6 5.9±1.5 32.1 8.4 5.1±1.9 说明：−表示未添加药剂 综上，本研究设计制备了含苯醚甲环唑、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、高效氯氟氰菊酯、液体石蜡等多种有效成分的木材保护复合制剂，通过调试乳化剂和助溶剂的用量和配比，最终配制出稳定、均相、透明、入水可自乳化的乳油制剂。制剂制备时按比例称取原药和乳化剂，加入助溶剂，充分溶解混匀后加入液体石蜡，搅拌均匀即可。测试使用的制剂为乳油，组成成分质量分数为0.20%苯醚甲环唑、0.20%碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、0.02%高效氯氟氰菊酯和40.00%液体石蜡。
2.2 制剂性能测试
2.2.1 乳液稳定性测试
制剂兑水稀释250倍，制剂呈乳白色，初入水时呈乳白色团雾状，可自动扩散，摇匀后呈均匀的乳状液，静置1 h未见分层、析油和沉淀，稳定性可保持3~4 h；过夜后破乳，药液表面有大量浮油，颠倒摇匀后可恢复乳液状，不影响正常使用。
2.2.2 防水性能测试
参照标准方法用该制剂处理辐射松边材，经水浸泡30 min后测试试块的吸水率和防水效率。由表4可知：未添加药剂处理的木材，吸水率为54.7%；随着制剂中石蜡质量分数升高，木材试块中石蜡含量相应增加，试块吸水率依次降低，从43.5%下降到26.6%，木材防水效率则随之增强，从44.4%提升到了77.8%。
表 4 防水剂处理后试块的防水性能Table 4 Efficiency of waterproof稀释
倍数制剂中液体石
蜡质量分数/%试块中液体石
蜡含量/(kg·m−3)吸水
率/%防水效
率/%5 8 49.1 26.6±7.4 77.8±19.1 10 4 19.4 35.0±17.3 68.9±22.1 20 2 10.5 43.5±15.1 44.4±20.6 − 0 0 54.7±5.8 0 说明：−表示未添加药剂 2.2.3 室内耐腐性能测试
由表5可知：未处理木材受白腐菌侵染后质量损失率达75.7%，受褐腐菌侵染质量损失率为19.4%，而所有处理试块质量损失率均低于6%，达到强耐腐。制剂稀释20倍后处理试块，试块中DCZ和IPBC载药量超过71.1 g·m−3，试块质量损失率可达1%，达到Ⅰ级强耐腐。值得注意的是，稀释20倍的药液处理后，试块质量损失率低于稀释5倍的药液，原因是高质量浓度制剂处理后，试块内含有大量的液体石蜡，在长达3个月的试验期内，液体石蜡自动扩散到培养基，试块质量损失增加。但取样现场也发现：高质量浓度制剂处理的试块无腐朽菌菌丝附着生长，说明添加防水剂实际进一步提升了制剂的防腐性能。
表 5 制剂处理后试块的室内耐腐性能Table 5 Result of lab sand block test on sapwood P. radiate稀释
倍数彩绒革盖菌 密粘褶菌 试块DCZ+IPBC
载药量/(g·m−3)质量损
失率/%试块DCZ+IPBC
载药量/(g·m−3)质量损
失率/%5 311.2+311.2 5.5±0.6 320.6+320.6 3.6±0.3 10 150.9+150.9 2.7±0.2 139.0+139.0 3.4±0.4 20 71.2+71.2 0.6±0.1 71.1+71.1 1.0±0.2 − 0 75.7±4.3 0 19.4±2.1 说明：−表示未添加药剂 2.2.4 室内防霉性能测试
参照标准方法用该制剂处理辐射松边材，测试室内防霉效果。由表6可知：未处理木材的霉菌和变色菌侵染值为4，该制剂稀释5倍时，试块表面的DCZ和IPBC含量均达0.165 g·m−2，处理试块变色菌和混合霉菌侵染值均为0，防治效果优良。在实际使用中可根据木材树种的天然耐腐性及所处环境适当增减制剂的用量，以达到理想的防霉效果。
表 6 室内防霉测试结果Table 6 Result of lab mildew proof test稀释
倍数可可球二孢 混合霉菌 DCZ+IPBC载药
量/(g·m−2)侵染值 DCZ+IPBC载药
量/(g·m−2)侵染值 5 0.165+0.165 0 0.202+0.202 0 10 0.106+0.106 1.5 0.148+0.148 0.5 20 0.045+0.045 4.0 0.048+0.048 3.3 − 0 4.0 0 4.0 说明：−表示未添加药剂 2.2.5 室内抗白蚁测试
由表7可知：不同稀释倍数的制剂处理后，试块质量损失率均＜3%，而未添加抗虫剂的对照试块，质量损失率为42.9%；制剂稀释5倍时，试块载药量达29.1 g·m−3，试块白蚁蛀蚀完好值为9.6；稀释20倍时，试块载药量为7.6 g·m−3， 试块白蚁蛀蚀完好值为8.9，而未处理木材的白蚁蛀蚀后完好值仅为4.7，质量损失率达42.9%，显示该制剂的防治白蚁效果优良。结合表3可知：相比单用高效氯氟氰菊酯时，复合制剂处理材在同等载药量下对白蚁的防治效果要好得多；当高效氯氟氰菊酯质量浓度为15.0、30.0 g·m−3时，该复合制剂防治白蚁的效果远远优于单剂，由此可知其他组分的加入起到了增效作用。
表 7 室内抗白蚁测试结果Table 7 Result of lab anti-termite test稀释
倍数木材中高效氯氟氰菊酯
载药量/(g·m−3)质量损
失率/%白蚁蛀蚀
完好值5 29.1 2.8±0.5 9.6 10 14.7 2.6±0.3 9.2 20 7.6 2.5±0.7 8.9 − 0 42.9±14.6 4.7 说明：−表示未添加药剂 3. 讨论
针对不同的木材败坏防治需求，本研究制备了一种具有防腐、防霉、防虫、防水多功能的复合制剂，类型为乳油，有效成分为苯醚甲环唑、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、高效氯氟氰菊酯和液体石蜡。
该制剂兑水稀释后呈乳液状，稳定性可保持3~4 h，符合GB/T 1603—2001 《农药乳液稳定性测定方法》的规定。石蜡作为常见的防水剂被广泛应用，多数所使用的时熔点较高的固体石蜡[18]，而该制剂以液体石蜡为防水组分，优点是室温下即为液体，无需加热融化，缺点是液体石蜡密度较小，相较常规药剂，兑水稀释后稳定性差，药液兑水约 4 h 后就会分层破乳；不过，稍微搅拌即可恢复乳状，基本不影响正常使用。该制剂防水性能较好，然而应注意的是防水剂含量很大，大剂量液体石蜡的使用，存在一定的消防隐患，后期应配合表面阻燃处理。石蜡基防水剂的主要防水机制是通过石蜡的疏水作用[19]，石蜡的使用同时增强了木材的尺寸稳定性[20]，石蜡分子量较大，不易进入木材内部，因此需要将其乳化成细小的乳状液，然而，乳化剂的过量使用可能会有石蜡的疏水性降低的风险，需要在以后的开发中引起重视。结合室内耐腐试验菌丝生长状况可以发现：防水剂液体石蜡的加入，可以明显增加药剂的防腐性能，而木材中石蜡的含量很高，当木材与环境中土壤或者水体接触时，石蜡会从木材中自由扩散到环境中，可能会增加药剂流失的风险。
室内防霉测试结果来看，将制剂稀释 5 倍使用，即辐射松试块苯醚甲环唑和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯载药量均为 0.165 g·m −2 时，混合霉菌的生长才能被完全抑制，这与李晓文等[21]的IPBC防霉效果结论一致。室内防霉测试所选的温湿度条件适合霉菌生长，且霉菌的孢子液人为接种，因此，通常可以通过室内防霉测试的药剂，在实际生产中的防霉效果也会很好。
室内防白蚁测试结果可知：制剂稀释 20 倍后，试块受白蚁蛀蚀程度仍较低，质量损失率较小，防蚁性能优异。同时，比较单独使用高效氯氟氰菊酯和添加防水剂后的防白蚁效果可以看出：防水剂的添加明显增加了药剂的防白蚁效果。分析原因可能是石蜡是一种化石能源，白蚁不喜食。
4. 结论
为满足木材不同生物危害防治需要，本研究制备出一种含石蜡水基型有机多功能木材防腐剂，可以一次处理基本满足木材常规保护的要求。该木材保护复合制剂同时具有防腐、防霉、防虫、防水多功能，剂型为乳油，质量分数分别为0.20%的苯醚甲环唑和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、0.02%的高效氯氟氰菊酯和40.00%的液体石蜡。
当环境中生物危害较轻时，可将该复合制剂稀释20倍使用，当生物危害较重时，可将复合制剂稀释5倍甚至直接使用。将制剂稀释5到10倍处理木材，即木材中液体石蜡为25.0~50.0 kg·m−3，苯醚甲环唑和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯为150.0~300.0 g·m−3，高效氯氟氰菊酯载药量为15.0~30.0 g·m−3，可满足多大多数生物危害的防治需求。
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图 1 不同林分植物各器官、凋落物和土壤C、N、P质量分数
Figure 1 C, N and P contents of plant organs, litter and soil of different forest stands
图 2 不同林分植物各器官、凋落物和土壤C、N、P化学计量比
Figure 2 C, N and P stoichiometric ratios of plant organs, litter and soil of different forest stands
图 3 典型林分植物各器官-凋落物-土壤化学计量特征的相关性关系
Figure 3 Correlations between plant organs, litter and soil stoichiometric characteristics of typical forest stands
表 1 研究区样地基本特征
Table 1. Basic information about the sampling site in the study area
林分 海拔/m 坡度/(°) 坡向 平均树高/m 平均胸径/cm 凋落物厚度/cm 郁闭度/% 林分密度/(株·hm−2) 油松林 1 147 20 北 10.5 14.0 2.4 50 1 680 刺槐林 1 123 7 东 10.5 12.9 2.9 71 1 310 侧柏林 1 186 14 西北 7.5 8.4 1.0 49 1 200 辽东栎林 1 141 25 东南 9.3 11.2 3.1 67 1 150 
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