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绿地土壤作为植物生长的介质[1]，其质量直接影响植物的健康生长和绿地经济效益、景观功能和生态意义的发挥[2]。近年来，随着金属冶炼、化石燃料使用、交通发展、农业种植等人类活动的增加，有害物质在绿地土壤中不断积累[3]。绿地土壤作为污染物的汇集地和净化器[4]，受污染情况是值得关注的环境问题。重金属因不能被微生物降解且容易积累，生物毒性强[5]，成为了重点关注的土壤污染物之一。重金属会抑制土壤微生物的生长代谢，破坏微生物群落，降低生物多样性和活性，从而降低土壤质量和影响植物生长，降低生物多样性，对生态系统造成危害[6]。重金属还可以通过食物链循环和人体接触等危害人体健康[7]。因此对绿地土壤进行重金属风险评估及源解析，可为改善和规划治理绿地生态环境提供重要依据。关于绿地土壤重金属的研究多集中在污染特征[8]、风险评价[9]和源解析[10]等。
通州区在2018年被选为北京城市发展副中心，启动了国家森林城市建设。根据2019年数据，通州区林木绿化率达36.99%，城市绿地率达46.43%，人均绿地面积达到42.96 m2[11]。伴随新城开发建设、大规模的企业工厂拆迁腾退，以及造林工程实施等，该区域大量低污染产业被淘汰改建成城市绿地，农田变更为林地，这使该地区土地利用类型变化较大，这些变化影响了该区土壤重金属元素质量分数[12]。绿地土壤的安全性和作为北京东南部生态屏障的通州区是否能发挥生态效益紧密相关，也和当地居民健康相关，因此，对该区域绿地土壤进行重金属调查和风险评价，可以为绿地土壤重金属源解析研究提供参考，也能为重金属污染防治和修复提供理论依据。
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通州区位于北京市东南部，总面积为906 km2，地处北京、天津、河北三省交界，为京津冀一体化发展战略的中心。属于典型的暖温带半湿润大陆性季风气候。土质多为潮黄土、两合土、砂壤土，土壤肥沃，质地适中[13]。
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2022年4月，在北京市通州区选取4种绿地类型，避开建筑密集和人类活动频繁区域布点，分别选取果园20个、苗圃10个、城市绿地15个、平原造林15个，共60个样点进行采样。以采样点为圆心均匀取半径5 m内的3个表层土(0~20 cm)均匀混合，按四分法取样1 kg。同时用全球定位系统(GPS)定位并记录采样点的地理坐标。研究区域及采样点位置如图1所示。土壤样品挑出石子、树叶等，经自然风干，研磨过筛后测定土壤pH、土壤重金属全量。
图 1 研究区域采样点分布示意图
Figure 1. Map of the study area and sampling location
镉(Cd)、铬(Cr)、铅(Pb)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)和汞(Hg)测定前用HF-HNO3-H2O2微波消解法处理，测定用电感耦合等离子光谱仪(CP-2060T)，As、Hg的测定用原子荧光光度计(AFS-8500)[14]。质量控制均使用标准参考土样(GSS-4和GSS-5)进行。
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用PCA探究土壤重金属来源的组成。首先利用KMO和Bartlett球度检验PCA是否适用于本数据集。KMO统计量越接近于1，变量间的偏相关性越强，因子分析的效果越好。提取特征值大于1.0的主成分(PCs)。
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采用PCA分析得到的归一化因子得分和特征向量进行APCS-MLR定量源解析。该模型假设所有潜在污染源均与最终受污染受体的污染呈线性关系。
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采用地积累指数[15]和潜在生态风险评价法[16]对重金属进行污染评价。参照值采用北京市土壤背景值[17]；修正系数取值1.5。地积累污染指数(Igeo)、土壤中重金属单项重金属潜在生态危害指数($E_{\rm{r}}^i$)和潜在生态风险指数(IR)的分级标准如表1所示。
表 1 重金属污染程度分级标准
Table 1. Classification standard of heavy metal pollution
级别 地积累污染指数 潜在生态风险指数 Igeo 污染等级 $E_{\rm{r}}^i$ IR 风险等级 1 Igeo≤0 无污染 $E_{\rm{r}}^i$≤40 IR≤150 低 2 0＜Igeo≤1 轻度污染 40＜$E_{\rm{r}}^i$≤80 150＜IR≤300 中 3 1＜Igeo≤2 中度污染 80＜$E_{\rm{r}}^i$≤160 300＜IR≤600 偏高 4 2＜Igeo≤3 重度污染 160＜$E_{\rm{r}}^i$≤320 600＜IR≤1 200 高 5 Igeo＞3 严重污染 $E_{\rm{r}}^i$＞320 IR＞1 200 极高 -
采用SPSS 18.0进行t检验、相关性分析、PCA和定量源解析；采用ArcGIS 10.8.1绘制研究区采样点分布图；采用Origin 9.0绘制土壤重金属风险评价图和源贡献率图。
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研究区土壤pH 范围为7.51~8.66，平均值为8.11，除城市绿地的2个点位和苗圃的1个点位土壤呈强碱性，其他点位土壤均呈碱性。变异系数代表该元素在空间上分布均匀程度，＞0.16~0.36时属于中等变异，＞0.36时属于高度变异。由表2可知：Zn质量分数属于中度变异，Cd、Pb、Hg、As和Cu变异系数均＞0.36，属于高度变异，表明受人类活动影响强烈[18]；Cr变异系数＜0.16，表明其质量分数相对均一。各重金属偏度均＞0，属于右偏斜，说明各点位中重金属质量分数偏高的样点多。Cr、Pb、As、Cu和Zn质量分数属于正态分布，Cd和Hg质量分数对数转化后仍不符合正态分布。与北京市土壤环境背景值相比，通州区土壤中 Pb、As、Cu和Zn的平均质量分数没有超过背景值， Cd、Cr和Hg平均质量分数均超过背景值，超背景值倍数分别为3.4、0.6和2.1倍。各项重金属质量分数均未超过GB 15618—2018《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》[19]中相应用地类型的风险筛选值(均为总量筛选值)。
表 2 绿地土壤重金属质量分数描述性统计分析
Table 2. Descriptive statistics of 7 heavy metal concentrations in the study area soil
重金属 取值范围/
(mg·kg−1)平均值/
(mg·kg−1)标准差 变异系数 偏度 峰度 P(K-S检验) 背景值/
(mg·kg−1)农业用地风险值/
(mg·kg−1)Cd 0.03~2.35 0.53 0.25 0.472 2.990 16.107 0.000 0.12 0.6 Cr 38.78~62.70 47.87 5.45 0.114 0.621 0.095 0.000 29.80 250.0 Pb 1.68~31.20 11.95 5.80 0.485 0.880 2.037 0.000 24.60 170.0 Hg 0.06~1.30 0.25 0.24 0.953 2.636 7.360 0.000 0.08 3.4 As 1.83~12.50 6.71 2.65 0.395 0.148 −0.518 0.000 7.09 25.0 Cu 0.05~18.32 4.64 4.21 0.907 1.514 2.591 0.000 23.60 100.0 Zn 24.62~84.06 51.21 13.85 0.270 0.501 0.025 0.000 102.60 300.0 -
如表3所示：不同重金属质量分数之间，Cd和Pb极显著相关(P＜0.01)，相关系数为0.754；Cr和Zn极显著相关(P＜0.01)，相关系数为0.579。As和Hg质量分数显著负相关(P＜0.05)。Cu和其他重金属元素相关性不显著。
表 3 研究区土壤重金属质量分数之间相关系数
Table 3. Correlation coefficients of 7 heavy metals in the study area soils
重金属 Cd Cr Pb As Hg Cu Cr −0.052 Pb 0.754** −0.153 As 0.141 −0.035 0.152 Hg −0.114 −0.211 −0.139 −0.305* Cu −0.052 0.081 0.083 0.117 0.039 Zn 0.033 0.579** −0.030 −0.077 −0.163 0.240 说明：**表示在 0.01 水平(双侧)上显著相关，*表示在 0.05 水平(双侧)上显著相关。 KMO和Bartlett检验表明：KMO值为0.806，Bartlett球形检验P＜0.001。研究区绿地土壤重金属质量分数主成分分析结果如表4，经过凯撒正态化最大方差法旋转后，提取4个因子包含7种重金属全部方差的83.05%，提取率超过70%，表明提取的4个因子能很好地体现原来7种重金属质量分数情况。第1主成分和Cd、Pb、Hg相关，占总体方差的27.07%；第2主成分和Cr、Cu、Zn相关，占总体方差的24.88%；第3主成分和Cd、As相关，占总体方差的16.32%；第4主成分和Hg、Cu相关，占总体方差的14.79%。
表 4 研究区土壤重金属质量分数主成分分析
Table 4. PCA results of seven heavy metals in the study area soil
重金属 成分矩阵 旋转成分矩阵 PC1 PC2 PC3 PC4 PC1 PC2 PC3 PC4 Cd 0.870 0.049 0.317 −0.158 0.935 0.020 0.061 −0.071 Cr −0.206 0.820 0.078 −0.239 −0.109 0.870 0.083 −0.036 Pb 0.896 −0.001 0.285 0.022 0.928 −0.083 0.093 0.087 Hg 0.420 0.127 −0.709 0.310 0.072 −0.189 0.833 0.241 As −0.325 −0.460 0.595 0.275 −0.096 −0.308 −0.767 0.232 Cu 0.028 0.355 0.143 0.883 0.011 0.136 0.030 0.953 Zn −0.101 0.845 0.277 −0.027 0.048 0.869 −0.034 0.205 特征值 1.895 1.741 1.142 1.035 1.765 1.669 1.303 1.076 贡献率/% 27.07 24.88 16.32 14.79 25.22 23.85 18.62 15.37 累计贡献率/% 27.07 51.94 68.26 83.05 25.22 49.07 67.68 83.05 分析重金属质量分数可知：Cd、Cr和Hg质量分数的均值超过背景值，生态风险评价显示Cd、Cr、As和Hg有不同程度的污染，这4种元素变异系数显示高度变异，说明其受人为影响较大，因此对这4种重金属进行污染源贡献分析。根据PCA/APCS源解析计算(图2)：Cd主要来自燃煤和交通源(62%)，其次是工业源(23%)、农业源(11%)；Cr主要来自自然源(61%)和未知源(29%)；Hg主要来自工业源(45%)、燃煤和交通源(27%)、农业源(17%)和未知源(35%)；As分别来自工业源(36%)、自然源(28%)、燃煤和交通源(20%)以及未知源(36%)。
图 2 研究区土壤重金属源贡献率
Figure 2. Source contribution ratios of 7 heavy metals
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地积累指数评价(图3)显示：Pb和Cu整体处于无污染等级；Cr和As分别有35.00%和91.67%处于无污染等级， 65.00%和8.33%处于轻微污染等级；Zn有98.33%处于无污染等级，有1.67%处于偏重污染等级；Cd和Hg分别有8.33%和28.33%处于无污染等级， 18.33%和8.33%处于轻微污染等级，66.67%和11.67%处于轻度污染等级，此外Cd分别有5.00%和1.67%处于中度污染和偏重污染等级。
图 3 地积累指数评价结果分布图
Figure 3. Results of evaluation of the ground accumulation index
潜在生态危害指数(图4)显示：Cr、Pb、As、Cu和Zn整体处于低风险。Cd和Hg分别有8.33%和3.33%处于低风险，有16.67%和36.67%处于中风险，有53.33%和41.67%处于偏高风险，有20%和10%处于高风险，有1.67%和8.33%处于极高风险。可见，Cd和Hg有较高的生态风险响应。
图 4 潜在生态风险评价结果分布图
Figure 4. Results of the potential ecological risk
绿地土壤综合潜在生态风险评价(图5)显示：研究区整体分别有46.67%和51.67%处于低风险和中风险，另有1.66%处于重度生态风险。综合评价表明研究区潜在生态风险等级整体处于中低风险。
图 5 研究区土壤重金属潜在生态风险评价
Figure 5. Evaluation of potential ecological risk of 7 heavy metals
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从重金属水平来看，研究区绿地土壤重金属质量分数较低，均未超标，绿地土壤环境整体处于清洁状态。但Cd和Hg的平均质量分数分别超出北京市土壤背景值3.4和2.1倍，可见有除土壤母质之外的来源。综合重金属风险评价结果来看，Cd和Hg在表层土壤中有一定累积，存在潜在生态风险。张沁瑞等[20]也指出北京东南郊表层土壤Cd和Hg质量分数相对较高。
本研究主成分分析表明：第1主成分与Cd、Pb相关，Hg也有一定载荷。已有研究表明该区域大气干湿沉降中Cd、Pb和Hg通量密度较高[21]。Pb常被认为是交通污染的标志性元素，汽车尾气和轮胎磨损也会造成Cd和Hg在土壤中累积[22]。Cd和Pb在苗圃、城市绿地和平原造林的水平都较高，这3种类型绿地比果园有更强的交通流通性，果园种植密集，且位置远离道路，机动车尾气污染相对少。随着无铅汽油的推广使用，2000年之后Pb主要来源为煤炭和冶金[23]。通州区近10 a能源消费为200~300 万t·a−1标准煤。煤炭燃烧产生的Hg会吸附于飞灰表面，而Cd和Pb会富集于炉渣，最后都可通过大气沉降进入土壤。因此，可认为第1主成分来自交通和燃煤源。第2主成分中载荷较高的有Cr、Zn和Cu。土壤Cr主要来源于成土母质[24]；Cu和Zn质量分数远低于北京市土壤背景值，因此，可认为第2主成分是自然源。Cr质量分数超出背景值0.6倍，有除成土母质之外的来源。Cr的主要用途是制造合金和电镀，在合金和电镀生产过程中会产生含Cr的废气和废水[25]。 本研究Cr质量分数高的2个采样点在果园，其附近有电气设备厂、燃机配件厂和电线电缆厂等，含Cr废气可能通过大气沉降落到附近土壤表层。第3主成分与As和Cd相关。其中As有较大载荷，土壤中的As主要来源于成土母质。有色金属冶炼[26]、塑料稳定剂制作等工业生产活动也会产生Cd，并随粉尘通过大气沉降积累到土壤中[27]。Cd和As质量分数都高的采样点位于研究区北部，该区域分布有大量小型工业企业，土壤易受工业生产的影响。因此可以确定第3主成分为工业源。第4主成分的主要构成元素有Cu、Hg和As，其中Cu的质量分数远低于北京土壤背景值，不构成重金属污染。有机质富含Hg高亲和能力的官能团，过多施用有机肥会导致Cu、Hg和As局部地区水平偏高[28]，受农业活动干扰Hg和Cu的变异系数也会偏高。有研究表明：畜禽粪便和农药是土壤中Cu的主要来源[29]；除草剂、杀虫剂等含As农药以及磷肥的使用也会影响土壤As水平[30]。通州区2021年肥料使用量超过6 000 t，包括磷肥和有机肥；农药使用量超过300 t[17]，包含除草剂、杀虫剂。因此可认为第4主成分是农业污染源。
根据PCA/APCS源解析计算，发现在土壤表层有一定积累的Cd大部分来自人为源(92%)，Cd的累积和人类活动密切相关，在人为源中主要来自燃煤和交通源(59%)，还有工业源(22%)和农业源(11%)。Hg分别来自工业源(29%)、燃煤和交通源(17%)、农业源(13%)，还有35%的未知源。引起土壤Hg污染的人为活动主要包括工业生产、农业生产和日常生活等，Hg有很强的挥发性，容易受自然风化、人为排放和大气沉降影响[31]，未知源可能与自然源和人为排放有关。Cr主要来自自然源(43%)，人为源占28%。Pb大部分来自人为源。As、Cu和Zn来自人为源的比例分别是来自自然源的2.60、2.95和3.95倍。
地积累指数和潜在生态风险指数评价结果相似，均认为Cd和Hg对绿地土壤污染的贡献较大。地积累指数还显示Cr和As分别有65.00%和8.33%处于轻微污染等级，潜在生态风险指数显示Cr和As处于清洁水平。2种评价方法显示的差异性源于地积累指数评价是基于重金属质量分数与基准值(土壤背景值)的对比，侧重于重金属水平；而潜在生态风险评价结果受毒性响应系数影响较大[32]。研究区综合生态风险指数等级整体处于中低风险，绿地土壤相对清洁安全，但位于城市绿地的1个点位处于重度生态风险等级，需要引起警惕并重点监测。Cd和Hg为生态风险优先控制元素，可从控制燃煤、交通和工业排放方面进行控制。
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北京通州区绿地土壤中 Cd、Cr、Pb、Hg、As、Cu和Zn的质量分数分别是0.53、47.87、11.95、0.25、6.71、4.64、51.21 mg·kg−1，各项重金属质量分数均未超过GB
15618 —2018《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》中相应用地类型的风险筛选值(均为总量筛选值)。通州区绿地土壤重金属污染源有燃煤和交通源、自然源(土壤母质)、工业源和农业源，对土壤重金属富集的贡献率分别为27.1%、24.9%、16.3%和14.8%，人为源的贡献率大于自然源。在土壤表层有一定累积的Cd有92%来自人为源，Hg有60%来自人为源，有35%来自未知源，推测Cd来源属于混合源。通州区绿地土壤质量整体处于中低风险等级。地积累指数指明有少量点位土壤Cd和Hg存在中度和重度污染，Zn有个别点位处于轻度污染；潜在生态风险评价指明少量点位Cd和Hg存在中等度到强度不同程度的生态风险，2种评价结果基本一致。建议合理燃煤和交通排放，监测督促工业污染的净化排放，科学开展农业活动，从管控陆地风险源来防止重金属污染，保障绿地土壤洁净安全。
Sources and contamination assessment of heavy metals in the green land soils in Tongzhou District, Beijing
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摘要:
目的 北京市通州区土地利用类型变化较大，本研究对通州区绿地土壤开展重金属调查，进行源解析和风险评价，评判现阶段的绿地利用是否符合清洁安全的要求并提出重金属风险防控建议。 方法 采集并测定研究区60个表层土壤样品中的pH值及镉(Cd)、铬(Cr)、铅(Pb)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)和汞(Hg)等7种重金属全量。运用主成分分析法和绝对因子得分-多元线性回归(APCS-MLR)受体模型等方法进行源解析；采用地积累指数法、潜在生态风险评价法进行重金属污染评价。 结果 研究区土壤中Cd、Cr、Pb、Hg、As、Cu和Zn等7种重金属平均质量分数分别是0.53、47.87、11.95、0.25、6.71、4.64、51.21 mg·kg−1，所有点位的重金属质量分数均没有超过GB 15618—2018《农用地土壤污染风险管控标准》。主成分分析表明：Cd、Pb、Hg、As受人为源影响，主要来自煤炭燃烧、交通、工业和农业活动污染；Zn受自然源影响，和土壤母质有关；Cu和Cr受混合来源影响，来自土壤母质和农业活动污染。根据受体模型对重金属元素进行定量源解析，发现在表层有一定累积的Cd大部分来自人为源(92%)；Hg分别来自工业源(29%)、燃煤和交通源(17%)、农业源(13%)，还有35%的未知源，推测未知源可能是混合源。对绿地土壤进行环境质量评价，地积累指数和潜在生态危险指数显示Cd和Hg有较高生态风险响应。研究区综合潜在风险值大部分处于轻微和中等潜在生态风险，有少量点位处于重度生态风险。 结论 通州区绿地土壤整体风险等级处于中低风险，引起风险的主要重金属元素为Cd和Hg，二者是生态风险优先控制元素，可从燃煤、交通和工业排放方面进行控制。图5表4参32 Abstract:Objective The types of land use in Tongzhou District of Beijing have changed greatly. Heavy metals in the soil of green land were investigated, source analysis and risk assessment were carried out to understand whether the current use of green land meets the requirements of cleanliness and safety, and suggestions on risk prevention and control of heavy metals were given. Method The pH values and total amounts of heavy metals including Cd, Cr, Pb, Hg, As, Cu, and Zn in 60 surface soil samples from the study area were determined. Source apportionment was carried out using Principal Component Analysis and the Absolute Principal Component Scores-Multiple Linear Regression (APCS-MLR) receptor model. The assessment of heavy metal element pollution was conducted using the Geo-accumulation Index method and the Potential Ecological Risk Assessment method. Result The average contents of 7 heavy metals Cd, Cr, Pb, Hg, As, Cu and Zn in the soil were 0.53, 47.87, 11.95, 0.25, 6.71, 4.64 and 51.21 mg·kg−1, while the average content of the remaining elements were below the background. All of the samples’ heavy metal concentrations were less than the screening values for Soil Pollution Risk Control Standards for Agricultural Land (GB 15618 −2018). Principal component analysis demonstrated that Cd, Pb, Hg and As were influenced by human sources, including coal combustion, traffic pollution, industrial and agricultural activities pollution; Zn originated from natural sources and was related to the soil parent material; Cu and Cr were mixed sources reaulted by soil parent materials and agricultural pollution. The contribution rates of sources calculated by APCS-MLR were as follows, a certain amount of Cd accumulated on the surface came mostly from human sources (92%); Hg was from source 3 (29%), source 1 (17%), source 4 (13%), and there were also 35% unknown sources, which were suggested as mixed sources. Moreover, sources 1, 3, and 4 were all anthropogenic sources, while source 2 was a natural source. Environmental quality evaluation of green soil was investigated through the ground accumulation index, which illustrated that Cd and Hg performed a higher ecological risk response. Most of the comprehensive potential risk values in the study area were slight and medium potential ecological risks, only few points were belonged to severe ecological risks.Conclusion The study shows that the overall risk level of green land soil in Tongzhou District is in the middle and low risk. The main elements causing the risk are Cd and Hg, which are the priority control elements of ecological risk, and can be controlled from the control of coal burning, traffic and industrial emissions. [Ch, 5 fig. 4 tab. 32 ref.] -
Key words:
- green land soil /
- heavy metal /
- contamination assessment /
- source apportionment
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山核桃Carya cathayensis为落叶乔木，是含油率极高的胡桃科Juglandaceae高档干果，其果实为世界四大名优坚果之一[1-2]。因其口味独特、营养价值高而受到人们的广泛喜爱。浙江省杭州市临安区是中国山核桃主产区之一，种植历史悠久[3]。近几十年来，临安山核桃产业迅猛发展，现有种植面积已达5.3万 hm2，已成为当地林农重要的经济来源[4]。山核桃在临安广泛种植，但由于各镇林地有着不同的土壤特征，导致经济效益存在较大差异，即使在同一乡镇，产量大小年份的情况也依然存在[5]。这些问题在一定程度上限制了山核桃产业的发展。国内对于山核桃生长规律、规范施肥、产量提升等方面多有研究。杨慧思等[6]发现：山核桃产地土壤中大量及微量元素的空间分布特征与变异规律有着对应关系；张红桔等[7]揭示了山核桃产区主要养分因子和产量的关系以及空间分布特征；丁立忠等[8]研究结果指出：近10 a临安7 个山核桃主产镇的林地土壤有机碳含量总体呈升高趋势，而土壤碱解氮、有效磷和速效钾含量下降明显，养分现状不容乐观。但是有关水解酶活性与土壤肥力的关系，以及在山核桃产区空间上的分布特点还没有详细的报道和深入研究。水解酶与土壤中营养物质循环、能量转化以及环境质量等密切相关，并参与了土壤环境中重要的生物化学过程[9]。水解酶活性的空间分布特点可以灵敏地反映不同区域土壤中物质循环的速率，这种速率极大程度影响着林地土壤生态系统的功能。同时，水解酶活性能表征土壤养分转化的潜力，度量土壤污染程度和生产力，是人们评价土壤质量和土壤健康的重要经验指标之一[10]，因此，对土壤水解酶活性空间分布特点的研究十分重要。
本研究分析山核桃林土壤水解酶活性的空间分布特点，并通过地统计方法揭示土壤养分与水解酶的空间异质性及其影响因子，为林农掌握土壤肥力特性及养分转化潜力，合理经营山核桃林提供理论依据和技术支撑，对山核桃产业可持续发展具有重要的指导意义。
1. 材料与方法
1.1 研究区概况与样品采集
研究区位于浙江省杭州市临安区(31°14′N，119°42′E)，是中国山核桃的核心产区，属亚热带季风气候，年平均气温为16.0 ℃，极端最高和最低气温分别为41.7和−13.3 ℃。山核桃产区土壤以红壤土类分布最广，多发育于泥岩、页岩、砂岩、凝灰岩、花岗岩、流纹岩以及第四世纪红土[11]。山核桃是该地重要的经济树种，主要分布在海拔50~1100 m的丘陵和山地。林农一般在每年5月上旬和9月上旬将氮肥、复合肥与微肥配合施用。
样地按1 km×1 km网格在全市范围内布设，与临安区森林资源分布图相叠加，有山核桃分布的网格点即为山核桃林样地。根据均匀分布原则，2019年7—8月在山核桃分布较集中的岛石、龙岗、清凉峰、昌化、河桥、湍口、太阳等7个镇，共选取259个样地。在选定的区域内，采集0~20 cm的5个样点土壤样品后，混合，并在样地中心以全球定位系统(GPS)定位，记录经纬度。土壤样品带回实验室，去除石块、植物残体等异物，用木棒碾碎后过2 mm筛。将土壤样品分成2份，一份置于4 ℃冰箱保存，尽快测定土壤酶活性；另一份摊开后在室内自然风干，用于测定土壤养分指标和pH。
1.2 样品测定方法
测定涉及与土壤碳、氮、磷循环的α-葡萄糖苷酶(AG)、β-葡萄糖苷酶(BG)、纤维二糖水解酶(CBH)、木糖苷酶(XYL)、亮氨酸氨基肽酶(LAP)、N-乙酰-β-氨基葡萄糖苷酶(NAG)、酸性磷酸酶(PHOS)等7种土壤水解酶。土壤酶活性测定参照SAIYA-CORK等[12]的荧光微孔板检测技术。具体操作为：称取2 g鲜土于离心管中，加入30 mL提前配置好的pH为5.0的醋酸铵缓冲液，在25 ℃ 180 r·min−1摇床上震荡30 min，再用70 mL醋酸铵缓冲液冲洗至烧杯中，用磁力搅拌器搅拌1 min，用排枪取200 μL土壤悬液于96孔板中，并立即加入50 μL反应底物，放入25 ℃培养箱中避光培养3 h，取出后迅速加入15 μL 0.5 mol·L−1的氢氧化钠结束反应，用多功能酶标仪检测吸光值并计算土壤酶活性。土壤养分指标和pH参照鲁如坤[13]方法测定：土壤pH采用土水比(质量比)为1.0∶2.5的悬浊液，微电极法测定；土壤有机质采用浓硫酸-重铬酸钾外加热法测定；土壤碱解氮采用碱解扩散法测定；土壤有效磷采用盐酸-氟化铵(HCl-NH4F)浸提，钼锑抗比色法测定；土壤速效钾采用醋酸铵浸提，火焰光度计测定。
1.3 数据处理
1.3.1 空间自相关水平
水解酶活性的空间分布特征采用地统计分析方法。半方差变异函数是研究区域化变量模型，其公式为:
$$ y=\frac{1}{2 N} \sum_{i=1}^{N}[Z(x_i)-Z(x_i+h)]^{2} 。 $$ 其中：y表示间隔距离为h点的半方差值，h为空间间隔点的距离，即步长；N为样点观测数值成对的数目；Z(xi+h)和Z(xi)为样点测定值[14]。常用的半方差变异函数模型有球状(Spherical)、高斯(Gaussian)、指数(Exponential)[15]模型。模型中，C0代表块金值，C+C0代表基台值，当块基比C0/(C+C0)＜25%时，表明变量具有强烈的空间自相关，即主要受到结构性变异的影响；当C0/(C+C0)为25%~75%时，变量属于中等程度空间自相关；当C0/(C+C0)＞75%的，变量空间自相关程度较弱，即主要受随机因素影响[16-17]。
采用全局莫兰指数(Ig)来体现研究区域土壤水解酶的空间自相关水平。使用GeoDa软件对样点构建空间权重矩阵，可以根据局部莫兰指数(IL)绘制局部空间自相关聚类图[18]，采用Canoco 5.0对酶活性高、低聚集样点间总体差异采用999次的蒙特卡罗排列检验（Monte Carlo permutation test，999 permutations，full model），然后找出土壤酶活性关系密切的环境因子进行冗余分析(RDA)。
$$ {I_{\rm{g}}} = {\frac{{N\displaystyle \sum\limits_{i = 1}^N {{W_{ij}}({Z_i} - \overline Z )({Z_j} - \overline Z )} }}{{\displaystyle \sum\limits_{i = 1}^N {\displaystyle \sum\limits_{j = 1}^N {{W_{ij}}{{({Z_i} - \overline Z )}^2}} } }}_{}} ; $$ $$ {I_{\rm{L}}} = \frac{{{Z_i} - \overline Z }}{{{\sigma ^2}}}\sum\limits_{i = 1}^N {[{W_{ij}}({Z_i} - \overline Z )]} 。 $$ 其中：
$\overline Z$ 为变量Z的平均值；Zi、Zj分别是变量Z在空间i、j处的数值(i≠j)；σ2是变量Z的方差；Wij是Zi与Zj之间的空间权重函数，在选定尺度内时赋予权重值为1，超过尺度时权重值为0。当Ig＞0，表示目标样点与邻近样点有空间结构上的相似性，存在空间集聚区；当Ig＜0，表示空间区域异常[19]。1.3.2 土壤肥力分值
用SPSS 22.0对土壤水解酶活性与土壤性质数据进行描述性统计分析，计算变异系数，Pearson相关性分析设置显著水平为0.05。在Excel 2007中进行数据的对数转化。采用因子分析中的主成分分析法(PCA)和系统聚类分析，对山核桃林地土壤肥力情况进行评价[20]。通过因子分析确定参评土壤指标主成分特征值和特征向量，选取特征值较高的关键主成分，计算各主成分得分，再利用得分公式求出各样点土壤肥力分值(IIF)[21]，采用类平均法对分值进行系统聚类。肥力分值计算采用肥力指数和法。公式为：
$$ I_{\rm{IF}} = \frac{{{x_1}}}{{\displaystyle \sum\limits_{i = 1}^m {{x_i}} }}{F_1} + \frac{{{x_2}}}{{\displaystyle \sum\limits_{i = 1}^m {{x_i}} }}{F_2} + \frac{{{x_3}}}{{\displaystyle \sum\limits_{i = 1}^m {{x_i}} }}{F_3}+ \cdots + \frac{{{x_n}}}{{\displaystyle \sum\limits_{i = 1}^m {{x_i}} }}{F_n} 。 $$ 可简化为：IIF=λ1F1+λ2F2+λ3F3
$+\cdots+ $ λnFn。其中：Fi表示单个主成分得分；λi表示对应主成分解释的总变异。2. 结果与讨论
2.1 土壤性质描述性统计分析
土壤pH平均为5.76，最小为4.50，说明山核桃林地土壤主要为酸性土壤，且酸化较为严重。土壤有机质为5.41~98.08 g·kg−1，平均为37.39 g·kg−1；土壤有效磷为0.52~22.43 mg·g−1；土壤速效钾为22.06~466.07 mg·g−1；土壤碱解氮为28.62~192.53 mg·g−1。研究区域土壤变异系数从大到小依次为有效磷、速效钾、有机质、碱解氮、pH。土壤酶活性变异系数从大到小依次为CBH、XYL、AG、NAG、LAP、BG、PHOS，其中CBH、XYL为高度变异，AG、NAG、LAP、BG、PHOS为中等变异(表1)。根据ZHANG等[22]对变异系数的划分，当变异系数＜10%时为弱变异，在10%~90%时为中等变异，＞90%时则为高度变异。研究区域有效磷质量分数变异系数＞90%，具有明显的变异性，为高度变异。这可能是由于山核桃产区地势起伏较大，在雨水冲刷后有效磷极易流失，且林农施用磷肥量不均匀，土壤利用率较低，常年累积造成。土壤pH变异系数为10.28%，变异较小，与张红桔等[7]研究结果基本一致，说明山核桃林地土壤总体pH比较接近。
表 1 土壤性质描述性统计分析Table 1 Descriptive statistics of soil properties项目 有机质/
(g·kg−1)有效磷/
(mg·kg−1)速效钾/
(mg·kg−1)碱解氮/
(mg·kg−1)pH AG/
(mol·g−1·h−1)最小值 5.41 0.52 22.06 28.62 4.50 0.12 最大值 98.08 22.43 466.07 192.53 7.48 1.67 平均值 37.39 4.23 113.77 132.40 5.76 0.35 标准差 15.38 3.90 72.58 43.47 0.59 0.30 变异系数/% 41.15 92.20 63.80 32.83 10.28 88.12 项目 BG/
(mol·g−1·h−1)CBH/
(mol·g−1·h−1)XYL/
(mol·g−1·h−1)LAP/
(mol·g−1·h−1)NAG/
(mol·g−1·h−1)PHOS/
(mol·g−1·h−1)最小值 4.58 0.04 0.17 0.10 0.15 18.31 最大值 192.62 63.06 62.91 32.95 93.60 1042.63 平均值 47.06 8.14 7.44 4.44 17.75 160.43 标准差 31.50 8.09 6.91 3.62 15.27 89.10 变异系数/% 66.95 99.48 92.98 81.54 86.07 55.54 2.2 土壤水解酶活性与土壤肥力指标及pH相关性分析
土壤有机质和碱解氮与7种水解酶均呈极显著正相关(P＜0.01)；有效磷与BG 、NAG呈极显著正相关，与CBH呈显著正相关(P＜0.05)；pH与CBH呈极显著正相关(P＜0.01)，与BG呈显著正相关(P＜0.05)，与PHOS、XYL呈极显著负相关(P＜0.01)；速效钾与7种水解酶均没有表现出明显的相关性(表2)。土壤酶主要来源于土壤微生物、土壤动物和植物根系的分泌，土壤养分质量分数可以直接影响土壤动植物长势、微生物的活性与分布，整合了土壤理化条件的信息[23]，因此土壤水解酶活性与土壤养分因子密切相关，水解酶活性也通常被作为土壤质量的生物活性指标[24]。对土壤水解酶活性与土壤肥力指标及pH的相关性分析发现：土壤有机质和碱解氮与7种酶存在极显著正相关(P＜0.01)。土壤有机质是评价土壤肥力的重要指标，土壤有机质的形成与分解都与酶的作用有关[25]。水解酶可以吸附在土壤有机质上，以酶-腐殖质复合物的形式从土壤中提取出来，并仍可保留有活性。土壤碱解氮主要集中在土壤表层，其含量受人为施肥的影响较大[26]。山核桃林农为提高产量大量撒施氮肥。氮素供应的增加可以使植物细胞原生质合成加快，细胞数量增多，有了更多的水解酶产出渠道。此外，土壤微生物也会通过分泌多种水解酶固定氮素[27]。PHOS与有效磷质量分数和pH之间存在显著正相关和极显著负相关。由于PHOS会参加土壤磷的矿化作用过程，使土壤有机态磷转化为植物可吸收的无机态磷，有效磷质量分数增加。pH是控制土壤中磷有效性和PHOS活性的关键因子，在山核桃林地土壤酸化的环境下，pH小幅降低可能有利于植物对有效磷的吸收，PHOS参与矿化作用的活性增强[28]。
表 2 土壤水解酶与养分因子及pH相关性分析表Table 2 Correlation coefficients of soil hydrolase activities and soil nutrient factors and pH水解酶 有机质 有效磷 速效钾 碱解氮 pH AG 0.355** 0.061 0.060 0.419** 0.102 BG 0.406** 0.172** 0.066 0.354** 0.147* CBH 0.356** 0.158* 0.060 0.275** 0.196** XYL 0.302** 0.088 −0.090 0.278** −0.283** LAP 0.170** 0.042 −0.015 0.230** −0.028 NAG 0.431** 0.267** 0.114 0.357** 0.109 PHOS 0.272** 0.123* 0.007 0.346** −0.286** 说明：*P＜0.05, **P＜0.01 2.3 不同土壤水解酶活性空间变异特征及聚集效应
7种土壤水解酶活性在山核桃林地表现出不同的空间异质性(表3)。在GS+ 9.0中进行方差变异函数拟合，分别选用最优模型。不同水解酶拟合模型的差异，表示相应的酶在土壤中的空间变化规律不同。本研究中，AG、BG、CBH、LAP、NAG、XYL活性具有中等空间自相关性，活性均呈现斑块状分布；不同水解酶活性区域分布呈现差异性，块基比分别为55%、42%、56%、49%、66%、47%、78%，说明它们的变异情况主要受到人为因素和结构性因素共同影响。PHOS块基比为78%，具有较弱的空间自相关，其活性空间分布主要受随机因素如施肥方式和耕作强度的影响[29]。本研究中, 虽然各酶活性的空间自相关性存在差异，但变程均大于最小采样距离，因此，本研究所选择的采样距离能够反映土壤水解酶活性在研究区域最小尺度下的空间变异特征。从土壤水解酶活性的空间分布情况来看(图1)：活性较高的区域位于临安区西北方向的岛石镇。该镇有中国“山核桃第一镇”的美称，这可能与当地特色生态化经营方式有关，如：林下种植茶Camellia sinensis、黑麦草Lolium perenne、油菜Brassica napus等适生植物，丰富林下土壤生态结构的同时起到涵养水肥、改良酸性土质的作用；林间饲养家禽吃掉害虫、消灭虫卵，产生的鸡粪也可作为有机肥为山核桃树生长提供养分。这些特色经营方式都为植物根系发育、土壤微生物的快速新陈代谢提供了有利的条件，从而提高了相关水解酶参与复杂生化反应的活性。
表 3 土壤水解酶活性半方差函数理论模型及其相关参数Table 3 Theoretical model of semi-variance function of soil hydrolase activities and its related parameters水解酶 函数模型 块金值(C0) 基台值(C+C0) 块基比[C0/(C+C0)] 变程 决定系数 AG 球状模型 0.050 0.090 0.55 9.63 0.46 BG 指数模型 136.800 324.400 0.42 8.76 0.65 CBH 指数模型 0.140 0.250 0.56 1.60 0.43 XYL 高斯模型 0.080 0.170 0.47 2.12 0.37 LAP 高斯模型 10.970 21.960 0.49 11.20 0.73 NAG 高斯模型 197.150 294.260 0.66 27.30 0.45 PHOS 球状模型 0.032 0.041 0.78 14.60 0.54 根据全局莫兰指数，AG、BG、CBH、XYL、LAP、NAG、PHOS等7种水解酶活性在空间分布上都存在相关性(Ig＞0)，且存在高低值聚集区域。在本研究中，7种水解酶活性在高低值聚类上呈现出了相似的特点，岛石镇为水解酶活性高值聚集(high-high)区域，部分水解酶(如AG)在太阳镇北部也有高值聚集的现象；低值聚集(low-low)区域多位于清凉峰以及河桥、龙岗、昌化三镇交界处附近(图2)。在冗余分析结果中，高低值聚集区域样点的水解酶活性在第1轴有明显的分离，第1轴和第2轴分别有82.92%和14.42%的贡献度(图3)。结果显示：碱解氮、有机质、pH与水解酶活性有极显著正相关(P＜0.01)。水解酶活性高低值聚类结果和土壤肥力分值高低值聚类情况相似，说明土壤水解酶活性大小和周围可利用的营养物质关系十分密切。由于山核桃林地土壤常年受到不同程度的人为经营干扰，造成这种现象的原因多为当地经营方式的不同，如氮肥、有机肥的投入是增加土壤肥力较为直接的方式，因此各区域出现高低值聚集的现象可以一定程度反映当地肥力水平以及施肥情况。岛石镇高值聚集，一方面可能是由于岛石镇山核桃林氮肥、有机肥常年投入量高于清凉峰等区域，同时岛石镇明确规定当地所有山核桃林地禁用除草剂，防止除草剂的不合理使用破坏产区生态平衡，影响山核桃产量。另一方面，岛石镇相对其他镇海拔较高，大部分产区山高树茂，年降水量充沛，林下、林间生态系统的结构与功能较为完整，因此土壤微生物活动旺盛，作物根系发达，从而成为水解酶活性的高值聚集区。而清凉峰以及河桥、龙岗、昌化交界处的冒尖山、石柱山、云台山、鸡哺山等区域地势极为陡峭，当地山核桃林水土流失现象严重，养分较为贫乏，相对其他区域处于较低的水平，水解酶活性受到影响，产生低值聚集。杭瑞高速经过清凉峰镇与龙岗镇南部，该区域交通便利，人类活动造成了一定程度的干扰。当地存在铅锌矿、钨钼矿以及铜矿等正在开发的金属矿[30]。采矿活动产生的粉尘、废水和尾矿渣可能会对土壤水解酶活性和分布造成一定影响[31]。
图 3 高低聚类点冗余分析结果Figure 3 Redundancy analysis of high-high and low-low clustering points2.4 土壤肥力状况
据浙江省地方标准，山核桃林地土壤样地中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质位于丰富等级的样地分别占64%、56%、23%、45%，绝大部分样点各养分指标等级处于中等以上(表4)，能够满足山核桃的生长发育需求，但是由于各区域土壤中养分比例以及酸碱度的不同，综合肥力状况也有所差异。在主成分分析结果中，IIF均值为91.67，变幅为35.29~277.05，变异系数为42.73%。第1主成分解释了48.39%的总变异，第2主成分解释了26.50%的总变异，第3主成分解释了17.12%的总变异(表5)。采用类平均法对土壤肥力分值(IIF)进行系统聚类，将259个样本分为4类，即第Ⅰ类IIF≥146.83，第Ⅱ类87.11≤IIF＜146.83，第Ⅲ类59.72≤IIF＜87.11，第Ⅳ类IIF＜59.72，分别对应土壤肥力高、较高、中、低4个等级。结果显示：IIF变异系数为42.73%，属于中等变异，但其中有174个样本处于中低水平，肥力相对较差。从采样区域土壤肥力分值所占比例来看，山核桃林地有58.7%的样地土壤肥力低于平均水平，有32.7%的样地土壤肥力为Ⅰ和Ⅱ等级，大部分样地土壤肥力处于Ⅲ、Ⅳ等级，说明大部分山核桃林地土壤肥力还有提高的空间。从使用IIF绘制的空间分布图来看，岛石镇山核桃林地土壤肥力在所有山核桃产区中最高，该区域的土壤管理方法值得借鉴。沈一凡等[32]研究了近10 a山核桃林地主要分布区域的土壤养分变化情况，发现林地土壤酸化的现象一直在加重，肥力也有不断下降的趋势。这是由于大多数山核桃林农缺乏相关技术指导和对立地环境的认知，长期施用以氮素为主的化学肥料造成的。而且从20世纪80年代开始，山核桃林地不断扩张，但大多数新兴产区酸化严重，土壤宜肥、宜种性较差。针对这一现象，还需要增施有机肥，并施用一定量的石灰，逐渐改善各地土壤酸化的情况，规范林地生草管理和生态化采收技术，以稳步提升山核桃林地的土壤肥力。
表 4 山核桃土壤肥力指标丰缺等级及各等级占比Table 4 Level of soil fertility indexs and the proportion of each level项目 碱解氮 有效磷 速效钾 有机质 质量分数/(mg·kg−1) 占比/% 质量分数/(mg·kg−1) 占比/% 质量分数/(mg·kg−1) 占比/% 质量分数/(g·kg−1) 占比/% 缺乏 ＜80 6 ＜5 12 ＜80 34 ＜10 7 中等 80~120 30 5~10 32 80~110 43 10~40 48 丰富 ＞120 64 ＞10 56 ＞110 23 ＞40 45 说明：土壤肥力指标丰缺等级参考浙江省地方标准 DB33/T 2205—2019《山核桃分区施肥技术规范》 表 5 主成分贡献率与各因子得分Table 5 Principal component contribution rates and each factor score因子 主成分得分 第1主成分(48.39%) 第2主成分(26.50%) 第3主成分(17.12%) 有机质 0.144 0.268 0.225 有效磷 0.071 0.451 0.116 速效钾 0.027 0.481 0.046 碱解氮 0.061 0.040 0.652 AG 0.160 −0.058 0.039 BG 0.205 0.017 −0.299 CB 0.182 0.064 −0.393 XYL 0.177 −0.240 0.042 LAP 0.122 −0.238 0.345 NAG 0.179 0.111 −0.130 PHOS 0.184 −0.219 0.100 3. 结论
研究区山核桃林土壤水解酶活性均具有较好的空间变异结构和空间分布格局，结构性变异占总变异的比例较小。研究区山核桃林土壤受到人为因素的干扰较多，人为施肥与经营强度是影响其空间格局形成的最直接因素。土壤水解酶活性空间分布和养分分布联系密切，在养分质量分数较高的区域有高值聚集的现象，低值聚集区域多位于清凉峰等区域。特色的生态经营方式可以使土壤水解酶活性处于相对较高的水平，从而提高山核桃的宜种性。
研究区山核桃林土壤酸化较为普遍，平均pH为5.76，严重限制了山核桃的生长。岛石镇、太阳镇北部土壤肥力得分较高。从总体来看，大部分区域土壤各肥力指标等级处于中等以上，但有过半土壤综合肥力未达到平均水平。产区内部各镇土壤肥力也有着明显差异，大部分区域土壤肥力还有待提高；土壤水解酶活性变异系数较高，且与有机质、碱解氮、pH、有效磷等肥力因子有较强的相关性。
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图 5 研究区土壤重金属潜在生态风险评价
Figure 5 Evaluation of potential ecological risk of 7 heavy metals
表 1 重金属污染程度分级标准
Table 1. Classification standard of heavy metal pollution
级别 地积累污染指数 潜在生态风险指数 Igeo 污染等级 $E_{\rm{r}}^i$ IR 风险等级 1 Igeo≤0 无污染 $E_{\rm{r}}^i$≤40 IR≤150 低 2 0＜Igeo≤1 轻度污染 40＜$E_{\rm{r}}^i$≤80 150＜IR≤300 中 3 1＜Igeo≤2 中度污染 80＜$E_{\rm{r}}^i$≤160 300＜IR≤600 偏高 4 2＜Igeo≤3 重度污染 160＜$E_{\rm{r}}^i$≤320 600＜IR≤1 200 高 5 Igeo＞3 严重污染 $E_{\rm{r}}^i$＞320 IR＞1 200 极高 
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表 2 绿地土壤重金属质量分数描述性统计分析
Table 2. Descriptive statistics of 7 heavy metal concentrations in the study area soil
重金属 取值范围/
(mg·kg−1)平均值/
(mg·kg−1)标准差 变异系数 偏度 峰度 P(K-S检验) 背景值/
(mg·kg−1)农业用地风险值/
(mg·kg−1)Cd 0.03~2.35 0.53 0.25 0.472 2.990 16.107 0.000 0.12 0.6 Cr 38.78~62.70 47.87 5.45 0.114 0.621 0.095 0.000 29.80 250.0 Pb 1.68~31.20 11.95 5.80 0.485 0.880 2.037 0.000 24.60 170.0 Hg 0.06~1.30 0.25 0.24 0.953 2.636 7.360 0.000 0.08 3.4 As 1.83~12.50 6.71 2.65 0.395 0.148 −0.518 0.000 7.09 25.0 Cu 0.05~18.32 4.64 4.21 0.907 1.514 2.591 0.000 23.60 100.0 Zn 24.62~84.06 51.21 13.85 0.270 0.501 0.025 0.000 102.60 300.0
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表 3 研究区土壤重金属质量分数之间相关系数
Table 3. Correlation coefficients of 7 heavy metals in the study area soils
重金属 Cd Cr Pb As Hg Cu Cr −0.052 Pb 0.754** −0.153 As 0.141 −0.035 0.152 Hg −0.114 −0.211 −0.139 −0.305* Cu −0.052 0.081 0.083 0.117 0.039 Zn 0.033 0.579** −0.030 −0.077 −0.163 0.240 说明：**表示在 0.01 水平(双侧)上显著相关，*表示在 0.05 水平(双侧)上显著相关。
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表 4 研究区土壤重金属质量分数主成分分析
Table 4. PCA results of seven heavy metals in the study area soil
重金属 成分矩阵 旋转成分矩阵 PC1 PC2 PC3 PC4 PC1 PC2 PC3 PC4 Cd 0.870 0.049 0.317 −0.158 0.935 0.020 0.061 −0.071 Cr −0.206 0.820 0.078 −0.239 −0.109 0.870 0.083 −0.036 Pb 0.896 −0.001 0.285 0.022 0.928 −0.083 0.093 0.087 Hg 0.420 0.127 −0.709 0.310 0.072 −0.189 0.833 0.241 As −0.325 −0.460 0.595 0.275 −0.096 −0.308 −0.767 0.232 Cu 0.028 0.355 0.143 0.883 0.011 0.136 0.030 0.953 Zn −0.101 0.845 0.277 −0.027 0.048 0.869 −0.034 0.205 特征值 1.895 1.741 1.142 1.035 1.765 1.669 1.303 1.076 贡献率/% 27.07 24.88 16.32 14.79 25.22 23.85 18.62 15.37 累计贡献率/% 27.07 51.94 68.26 83.05 25.22 49.07 67.68 83.05
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