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硅对生物地球化学循环、生物过程以及调节全球碳平衡和缓解气候变化具有重要的意义[1]。比如，硅能减缓土壤酸化，通过硅酸盐矿物的风化封存二氧化碳[2−3]，提高植物生物量[4−5]，并以植硅体碳的形式长期封存有机碳[6]，还可以通过缓解生物和非生物胁迫促进作物健康生长，提高作物产量[7]。
土壤中全硅质量分数为450 g·kg−1[8]。土壤硅的组分可分为难溶和易溶2个部分，前者包括原生结晶硅酸盐和次生硅酸盐等晶质硅，后者包括水溶性硅、吸附态硅和无定形二氧化硅(生物成因和成土成因)等活性硅[9]。土壤中活性硅组成通常表现出较高的异质性，并且会经历连续的相互转化(比如溶解、沉淀和吸附-解吸过程)。土壤有效硅和水溶性硅主要来源于无定形硅的转化[10]，水溶性硅被植物吸收并以植硅体形式返回到土壤中[11]。外源硅改良剂能直接和间接调整水溶性硅，反之，缺少外源硅投入，长期移除作物残体可能会降低土壤水溶性硅的质量分数。有关硅肥和生物质炭对硅输入与输出影响的研究集中在植物硅吸收、转运和沉积以及土壤水溶性硅和可利用硅方面，但是，硅肥和生物质炭对土壤水溶性硅的影响机制尚不明确，尤其是外源性硅如何影响活性硅各组分对水溶性硅的贡献。生物质炭和硅肥被认为是影响土壤硅供给和可利用能力、植物硅吸收和沉积以及植硅体形成的2种外源性硅[12−13]。富含植硅体的生物质炭是低有效硅的土壤中潜在的硅来源[14]，生物质炭施用可能提高土壤无定形硅库(生物硅库)和土壤pH，调节土壤活性硅组分的相互转化。硅肥可能通过输入水溶性硅，提高土壤可利用硅供应，改变土壤活性硅的组成。这意味着硅肥和生物质炭通过不同途径影响土壤活性硅的组成。
生物和非生物因素，如土壤pH、母岩类型、土壤质地、有机质和铁锰氧化物，强烈影响土壤活性硅库的质量分数。土壤pH 是驱动硅酸岩矿物溶解的重要因素[15]，pH上升加速矿物≡Si—O—表面位点的去质子化[16]，促进矿物硅的溶解；pH 可通过提高水的亲核特性或偏振，削弱矿物表面的Si—O—Si 键[17−18]。相比来自花岗岩和石英斑岩形成的土壤，玄武岩和火山灰形成的土壤拥有较多的有效硅[19]。土壤有效硅质量分数与土壤黏粒质量分数呈显著正相关[20]，与土壤砂粒呈显著负相关[21]。土壤中水溶性硅质量分数受反应性土壤物质(有机质和铁锰氧化物)硅的吸附和解吸的影响[22−23]，这主要是由于它们不同的表面积和化学组成所致[1]。以上生物和非生物因素对土壤活性硅组分的影响并不是简单的加和效应，它们之间的相互作用对土壤活性硅组分影响难以预测。生物质炭和硅肥添加可能会影响生物和非生物因素，从而影响土壤活性硅组分。
全球有毛竹Phyllostachys edulis林面积在为6 Mhm2 [24]，并且以每年3%的增长速率不断扩张[25]。毛竹为喜硅型植物，毛竹林要从土壤中带走大量的硅素养分，且毛竹林土壤pH低、土壤风化和脱硅富铝化程度高，导致硅素供应不平衡问题日趋凸显[26]。毛竹林施用硅肥和生物质炭有缓解硅元素供需矛盾的现实需求。本研究通过析因试验设计研究生物质炭和硅肥添加对毛竹人工林土壤水溶性硅、生物可利用硅、有机结合态硅、铁锰氧化物结合态硅、无定形硅(生物成因和成土成因)、总硅质量分数的影响。
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研究区位于浙江省杭州市临安区青山镇(30°19′N，119°22′E)。该地年平均气温为16.0 ℃，年平均降水量为1 420.0 mm。该地土壤类型为红壤土类黄红壤亚类。研究区毛竹林管理年限为26 a，平均胸径为9.9 cm，平均密度为2 900 株·hm−2。撒施尿素(以氮计) 200 kg·hm−2·a−1，氯化钾(以氧化钾计) 70 kg·hm−2·a−1 和过磷酸钙(以五氧化二磷计) 60 kg·hm−2·a−1，并且每年手工移除林下植被[27]。
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遵循析因试验设计。生物质炭施用量分别为0和10 t·hm−2，代号分别为B0和B1；硅肥施用量分别为0和450 kg·hm−2，代号分别为S0和S1。本研究共设4个处理组合：S0B0、S1B0、S0B1和S1B1。每个处理3次重复，随机区组排列，每个试验小区面积为100 m2，小区和小区间有4 m 的缓冲带。试验前先将生物质炭进行干燥，再研磨过＜2 mm筛。
将硅肥和生物质炭翻耕20 cm入土。试验用生物质炭原材料为竹材(浙江景宇木炭公司生产)。生物质炭热解步骤为：升温速率为10 ℃·min−1，氮气通量为3 L·min−1，恒温500 ℃维持5 h。该生物质炭的总氮、总氢、总碳和总硫质量分数分别为9.6、12.7、440.4和8.5 g·kg−1，生物可利用硅质量分数为 83.7 mg·kg−1，pH 为10.4。硅肥由Osco工业集团股份公司生产。硅肥的总碳和总硅质量分数分别为7.2和337.4 g·kg−1。
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对每个小区多点采样。分别采集0~10和10~30 cm 土层土样，并将相同小区相同土层土样充分混合。不锈钢容重圈收集土壤容重样品。采集的土样风干，去除肉眼可见的根，并过2.00 mm 筛，用于测定土壤pH、土壤水溶性硅、生物可利用硅、有机结合态硅、铁锰氧化物结合态硅和无定形硅。再从过2.00 mm 筛土样挑根研磨后过0.15 mm 筛，用于测定土壤有机碳、土壤有机氮、土壤植硅体、土壤总硅、土壤总铝和土壤总铁。
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生物质炭和土样的pH用利用pH 计(土水质量比为1.00∶2.50，FE20)测定；生物质炭的总氮、总氢、总碳、总硫和土壤有机碳、土壤有机氮采用元素分析仪(model CHNS-O-rapid)测定；土壤总铁采用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解-邻菲罗啉分光光度法测定；土壤总铝采用氟化钾取代-EDTA容量法测定。土壤总硅采用偏硼酸锂熔融和稀硝酸溶解法提取[28]。土壤水溶性硅、生物可利用硅、有机结合态硅、铁锰氧化物结合态硅和无定形硅采用硅逐级提取法[29]，硅钼蓝法比色测定。采用微波消解和重液浮选法从土壤中分离植硅体。所有土壤样品分析均做3次重复。
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硅各组分的计算：wb-a=0.4wp；wp-a=wa−wb-a；wn=wa+ws+wo+wd+wb；wc=wt−wn。其中：wb-a为土壤中生物成因无定形硅的质量分数；wp为土壤中植硅体的质量分数；wp-a为土壤中成土成因无定形硅的质量分数；wa为土壤中无定形硅的质量分数；wn为土壤中活性硅(非晶质硅)的质量分数；ws为土壤中铁锰氧化物结合态硅的质量分数；wo为土壤中有机结合态硅的质量分数；wd为土壤中水溶性硅的质量分数；wb为土壤中生物可利用硅的质量分数；wc为土壤中生物晶质硅的质量分数；wt为土壤中总硅的质量分数；0.4为生物成因无定形硅和植硅体之间的转换系数[22, 30−32]。无定形硅包含生物成因无定形硅和成土成因无定形硅。一般来说，生物成因硅组分包括植物成因硅(＜5 μm)、≥5 μm植硅体中的硅、动物成因硅和微生物成因硅(如细菌和真菌中的硅)。植硅体对陆地土壤生物成因无定形硅的贡献最大，因此，在本研究中，假设植硅体硅代表主要的生物成因无定形硅。
采用析因设计方差分析来测试处理效果。Duncan 新复极差法用于比较组均值之间的差异，其中“S×B”表示硅肥和生物质炭的交互作用。冗余分析和主成分分析利用Canoco 4.5 进行。所有统计分析均使用SPSS 26.0进行。结构方程模型使用AMOS 18.0 运行。
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不论生物质炭添加与否，S1处理的表层土壤有机碳(24.38 g·kg−1)和总铝(66.69 g·kg−1)高于S0处理(有机碳为22.32 g·kg−1、总铝为63.23 g·kg−1，P＜0.05，表1和表2)。生物质炭的施用显著影响0~10和10~30 cm土层土壤有机碳质量分数和土壤pH(P＜0.05，表1和表2)。
表 1 硅肥和生物质炭对毛竹林土壤化学性质的方差分析
Table 1. Analysis of variance results of silicon fertilizer and biochar on soil chemical properties in P. edulis forests
土层深度/cm 处理 pH 有机碳 有机氮 总铝 总铁 0~10 硅肥(S) 0.02 6.04* 0.27 11.06* 0.25 生物质炭(B) 24.71** 56.69** 3.92 1.33 2.69 S×B 0.00 3.47 0.10 1.06 0.12 10~30 硅肥(S) 0.30 2.05 1.58 3.72 0.01 生物质炭(B) 10.14* 6.34* 1.58 0.30 0.54 S×B 0.04 0.42 0.81 0.65 3.94 说明：*表示差异显著(P＜0.05)；**表示差异极显著(P＜0.01)。 表 2 硅肥和生物质炭对毛竹林土壤化学性质的影响
Table 2. Effects of silicon fertilizer and biochar on soil chemical properties in P. edulis forests
土层深度/cm 处理 pH 有机碳/(g·kg−1) 有机氮/(g·kg−1) 总铝/(g·kg−1) 总铁/(g·kg−1) 0~10 S0 5.64(0.50) A 22.32(4.50) B 1.73(0.34) A 63.23(1.70) B 30.24(2.35) A S1 5.66(0.58) A 24.38(2.94) A 1.82(0.26) A 66.69(1.97) A 30.85(1.94) A B0 5.22(0.09) b 20.18(2.50) b 1.62(0.23) a 64.36(3.02) a 31.53(1.99) a B1 6.08(0.37) a 26.52(1.09) a 1.93(0.27) a 65.56(1.99) a 29.56(1.81) a 10~30 S0 5.32(0.52) A 17.93(3.20) A 1.30(0.24) A 66.54(2.35) A 29.30(3.95) A S1 5.46(0.65) A 21.40(6.46) A 1.53(0.39) A 63.71(2.45) A 29.10(2.53) A B0 4.98(0.24) b 16.62(2.22) b 1.30(0.21) a 64.73(3.33) a 29.83(3.12) a B1 5.79(0.51) a 22.72(5.65) a 1.53(0.41) a 65.52(2.21) a 28.57(3.37) a 说明：同列不同小写字母和大写字母分别表示生物质炭(基于硅肥处理的平均值)和硅肥处理(基于生物质炭处理的平均值)差异显著(P＜0.05)；括号中数值表示标准误。 硅肥施用显著影响了0~10和10~30 cm土层土壤活性硅库和0~10 cm土层土壤成土成因无定形硅质量分数。S1处理毛竹林地0~10和10~30 cm 土层中的活性硅(非晶质硅)质量分数分别是S0 处理的113.6％和113.3％，而成土成因无定形硅质量分数则分别为S0 处理的175.0％和107.1％。与B0处理相比，S1毛竹林地0~10和10~30 cm 土层中的活性硅(非晶质硅)质量分数分别增加了28.0％和15.5％，而成土成因无定形硅质量分数则分别增加了97.9％和23.5％ (表3和表4)。
表 3 硅肥和生物质炭对土壤晶态硅和非晶态硅质量分数的方差分析
Table 3. Analysis of variance results of silicon fertilizer and biochar on soil crystalline and non-crystalline silicon in P. edulis forests
处理 0~10 cm 10~30 cm 总硅 活性硅库 晶质硅 成土成因无定形硅 总硅 活性硅库 晶质硅 成土成因无定形硅 硅肥(S) 2.52 21.20** 3.19 6.81* 0.10 5.89* 0.36 0.60 生物质炭(B) 0.77 79.19** 0.15 9.94* 2.76 7.84* 2.20 6.05* S×B 0.77 0.12 0.76 0.61 6.34* 0.33 7.67* 0.60 说明：*表示差异显著(P＜0.05)；**表示差异极显著(P＜0.01)。 表 4 硅肥和生物质炭对土壤晶态硅和非晶态硅质量分数的影响
Table 4. Effects of silicon fertilizer and biochar on soil crystalline and non-crystalline silicon in P. edulis forests
处理 不同土层晶态硅和非晶态硅质量分数/(g·kg−1) 0~10 cm 10~30 cm 总硅 活性硅库 晶质硅 成土成因无定形硅 总硅 活性硅库 晶质硅 成土成因无定形硅 S0 296.5(6.2) A 6.09(0.89) B 290.4(5.9) A 0.52(0.30) B 295.1(7.7) A 5.66(0.46) B 289.4(7.3) A 3.4(0.58) A S1 291.2(4.9) A 6.92(0.95) A 284.3(5.2) A 0.91(0.39) A 294.1(6.2) A 6.41(0.84) A 287.7(5.9) A 3.64(0.67) A B0 292.4(4.3) a 5.71(0.48) b 286.7(4.5) a 0.48(0.29) b 292.1(4.4) a 5.60(0.52) b 286.5(4.1) a 3.15(0.53) b B1 295.3(7.4) a 7.31(0.58) a 288.0(7.9) a 0.95(0.34) a 297.2(7.9) a 6.47(0.74) a 290.7(7.9) a 3.89(0.44) a 说明：同列不同小写字母和大写字母分别表示生物质炭(基于硅肥处理的平均值)和硅肥处理(基于生物质炭处理的平均值)差异显著(P＜0.05)。 -
硅肥和生物质炭的施用及其相互作用显著影响了0~10 cm 土层中土壤水溶性硅(表5)。S0B1、S1B0和S1B1处理的0~10 cm土层中水溶性硅质量分数分别比S0B0处理提高了48.2%、96.7%和255.6%(图1A)，说明硅肥和生物质炭配施存在协同作用。
表 5 硅肥和生物质炭对土壤活性硅库各组分的方差分析结果
Table 5. Analysis of variance results of silicon fertilizer and biochar on silicon fractions of soil active silicon pool in P. edulis forests
处理 0~10 cm 10~30 cm 水溶性硅 生物可
利用硅有机结
合态硅铁锰氧化物
结合态硅无定形硅 生物成因
无定形硅水溶性硅 生物可
利用硅有机结
合态硅铁锰氧化物
结合态硅无定形硅
生物成因无定形硅 硅肥(S) 44.21** 14.73** 0.44 21.79** 11.23* 1.02 52.09** 30.03** 18.01** 7.36* 4.43 3.86 生物质炭(B) 20.51** 0.49 18.16** 0.30 67.58** 20.07** 18.16** 15.81** 8.15* 1.93 7.36* 0.04 S×B 5.86* 0.36 3.34 0.22 0.37 0 5.11 0.35 0.01 0.67 0.53 0.51 说明： *表示差异显著(P＜0.05)；**表示差异极显著(P＜0.01)。 
图 1 硅肥和生物质炭对毛竹林0~10 cm 土层土壤硅组分质量分数的影响
Figure 1. Effect of silicon fertilizer and biochar addition on soil silicon component in 0－10 cm soil of P. edulis forests
S1 处理的0~10 cm 土层中生物可利用硅和铁锰氧化物结合态硅质量分数分别比S0 处理提高了95.4％和68.4%(主效应)(图1B和图1C)。与B0 处理相比，在0~10 cm 土层中，B1 处理使土壤有机结合态硅和生物成因无定形硅质量分数显著增加(P＜0.05)(图1D和图1E)。施用硅肥和生物质炭均可增加0~10 cm 土层的土壤无定形硅质量分数(图1F)。
硅肥和生物质炭两者施用对10~30 cm土层水溶性硅、生物可利用硅和有机结合态硅质量分数的影响仅为加和性效应(图2A、图2B和图2C)。硅肥增加了10~30 cm土层的铁锰氧化物结合态硅质量分数(图2D)。生物质炭增加了10~30 cm土层的无定形硅质量分数(图2E)。与B0 处理相比，B1 处理土壤生物成因无定形硅质量分数在10~30 cm 土层中没有增加(P＞0.05，图2F)。
图 2 硅肥和生物质炭对毛竹林10~30 cm 土层土壤硅组分质量分数的影响
Figure 2. Effect of silicon fertilizer and biochar addition on soil silicon components in 10−30 cm soil of P. edulis forests
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主成分中的2 个轴解释了植硅体参数中观察到的总变异的83.2％。因子1 解释了57.97％的变异。0~10和10~30 cm土层土壤中同一处理的土壤活性硅组分趋向于聚集。将土壤活性硅组分分为2 组，硅肥和生物质炭添加能改变土壤活性硅的组成(图3A)。冗余分析表明：土壤有机碳(F=7.1，P=0.002)的质量分数与土壤活性硅组分存在显著正相关(图3B)。
图 3 硅肥和生物质炭添加后毛竹活性硅组分主成分分析(A)和冗余分析(B)
Figure 3. Principal component analysis (PCA, A) and redundancy analysis (RDA, B) of active silicon fractions in response to silicon fertilizer and biochar addition in P. edulis forests
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生物质炭的添加通过影响0~10 cm土层土壤生物成因无定形硅和成土成因无定形硅质量分数，进而影响活性硅组分，最终影响表层土壤水溶性硅。0~10 cm土层土壤水溶性硅主要由成土成因无定形硅驱动，其次是生物成因无定形硅(图4A)。
图 4 生物质炭和硅肥施用对土壤水溶性硅的直接和间接影响
Figure 4. The direct and indirect effects of silicon fertilizer and biochar addition on the soil dissolved silicon in the 0−10 and 10−30 cm soil layers of P. edulis forests
生物质炭的添加通过影响10~30 cm土层土壤pH，进而影响成土成因无定形硅和活性硅组分，最终影响亚层土壤水溶性硅。亚层土壤水溶性硅主要由土壤活性硅组分驱动，其次是成土成因无定形硅和pH(图4B)。
硅肥的施用增加了0~10 cm层土壤活性硅组分和活性硅库(图4C)。0~10 cm层土壤水溶性硅主要由硅肥驱动，其次是活性硅库(图4C)。而硅肥的施用增加了10~30 cm层土壤活性硅组分，进而增加了活性硅库(图4D)。10~30 cm层土壤水溶性硅主要由硅肥驱动，其次是活性硅组分(图4D)。
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以往研究更多关注硅肥和生物质炭施用对植物硅吸收和土壤有效硅供应的影响效应，对土壤硅库转化及其与水溶性硅的关系尚未被量化。本研究发现：硅肥的施用提高了0~10和10~30 cm土层土壤水溶性硅、生物可利用性硅、铁锰氧化结合态硅，并提高了0~10 cm土层土壤成土成因无定形硅，说明硅肥的施用不仅仅提高了土壤的水溶性硅，并促进了土壤硅不同形态的转化。相似的结果在对水稻Oryza sativa、苜蓿Medicago sativa的研究中均有报道。水稻土壤中施硅肥可使土壤水溶性硅提高31%[33]；高产苜蓿品种施用硅肥可使土壤有效硅提高38%，同时也能使高抗品种土壤有效硅提高34%[34]，说明施用硅肥可提高土壤硅的可利用性，但提高幅度因植物种类不同存在差别。对于长期种植水稻但不施用硅肥的土壤，其无定形硅库随种植年限的增加而减少，表明无定形硅(生物成因)转化为生物可利用硅和水溶性硅被作物吸收利用。本研究表明：硅肥施用存在反向过程，即水溶性硅会被土壤氧化物吸附以及以成土成因无定形硅形式保存在土壤中。另外，硅肥施用介导活性硅组分的转换，提高活性硅库，进而提高土壤水溶性硅。说明硅肥施用提高水溶性硅的关键是通过维持活性硅库各组分的动态平衡，并提高活性硅总库容量来实现的。
生物质炭施入提高了0~10 和10~30 cm土层土壤水溶性硅、有机结合态硅、成土成因无定形硅，以及0~10 cm土层生物成因无定型硅。与硅肥施用相比，生物质炭改变土壤活性硅库，提高土壤有机结合态硅和生物成因无定形硅，依赖于生物质炭硅形态以生物成因无定形硅形式输入，并提高土壤有机碳，从而为以有机物质吸附硅提供可能。生物质炭的添加可以显著提高水稻、黑麦草Lolium perenne、棉花Gossypium hirsutum等作物土壤的可利用硅[35−37]。也有研究表明：施用秸秆生物质炭可以增加土壤有效硅，但无硅生物质炭对土壤中的有效硅几乎没有影响[38]，意味着生物质炭改变土壤硅库需要考虑生物质炭本身硅的数量和形态。
不同土层生物质炭对土壤水溶性硅的影响过程存在不同。0~10 cm土层生物质炭通过3条路径来提高水溶性硅：提高生物成因无定形硅(标准化路径系数为0.35)；改变活性硅组分转化，包括直接影响(标准化路径系数为−0.58)和介导成土成因无定形硅(标准化路径系数为0.57)，从而影响水溶性硅。涉及可能机制：①生物质炭投入会为土壤带入植硅体，植硅体溶解提高了土壤水溶性；②生物质炭本身疏松多孔和较大比表面积会与土壤氧化物影响硅的吸附；③生物质炭的有些纳米颗粒成分可能沉淀为成土成因无定形硅。10~30 cm土层生物质炭主要通过提高土壤pH，改变成土成因无定型硅和活性硅库各组分硅的动态平衡来提高水溶性硅[39−41]。
本研究还表明：硅肥和生物质炭对0~10 cm土层水溶性硅存在协同效应，正如前面提到硅肥和生物质炭提高水溶性硅实现路径的不同，硅肥和生物质炭耦合会使部分硅组分吸附和沉积达到饱和。进一步冗余分析结果表明：土壤有机碳对活性硅库有很好的指示作用，土壤有机碳很可能作为限制因子决定活性硅库吸附过程最大容量。
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硅肥和生物质炭施用均能改变毛竹林土壤硅组分在不同土层的分布，同时也促进土壤活性硅的积累。除0~10 cm土层土壤水溶性硅外，硅肥和生物质炭施用对各层土壤硅组分的影响均为加和性正效应。硅肥添加提高土壤水溶性硅积累的关键是自身投入大量可溶性硅，影响土壤硅组分转化，提高土壤活性硅供给能力。生物质炭添加提高0~10 cm土层土壤水溶性硅积累的关键在于提高了土壤生物成因和成土成因的无定形硅；对于10~30 cm土层土壤水溶性硅的影响主要由于生物质炭提高土壤pH，促进成土成因无定形硅的积累，改变了土壤活性硅组分分布。
Effects of silicon fertilizer and biochar on active silicon components in Phyllostachys edulis forest soil
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摘要:
目的 探究施用硅肥和生物质炭对毛竹Phyllostachys edulis人工林土壤水溶性硅、生物可利用硅、有机结合态硅、铁锰氧化物结合态硅、无定形硅(生物成因和成土成因)、总硅质量分数的影响；分析土壤水溶性硅与土壤活性硅组分和土壤特性之间的关系。 方法 遵循析因试验设计，共4个处理，分别为对照(S0B0)、施用硅肥450 kg·hm−2 (S1B0)、施用生物质炭10 t·hm−2 (S0B1)、硅肥和生物质炭配施(S1B1)。 结果 硅肥提高毛竹林土壤中生物可利用硅和铁锰氧化物结合态硅。生物质炭增加无定形硅库(主效应)。硅肥和生物质炭配施提高了土壤水溶性硅。硅肥、生物质炭添加和土层深度均改变土壤活性硅组成，促进它们之间的相互转化。土壤有机碳质量分数与土壤活性硅组分存在极显著正相关(P=0.002)。此外，硅肥添加可直接和间接提高土壤水溶性硅，介导土壤硅组分之间转化，并提高土壤活性硅库容。生物质炭添加提高土壤水溶性硅积累，一方面增加植物源硅，另一方面提高土壤pH，提高成土成因无定形硅质量分数，调控土壤硅在各组分分布。 结论 施用硅肥和生物质炭促进了毛竹人工林土壤活性硅的积累，并改变了其相互转化，但其转化路径存在不同。图4表5参41 Abstract:Objective This study aims to investigate the impact of applying silicon fertilizer and biochar on water-soluble silicon, bioavailable silicon, organically bound silicon, iron-manganese oxide bound silicon, amorphous silicon (biogenic and pedogenic), and total silicon mass fraction in Phyllostachys edulis forest soil, and analyze the relationship between soil water-soluble silicon, soil active silicon components and soil characteristics. Method Based on the factorial design, 4 treatments were used, including control (S0B0), application of silicon fertilizer at 450 kg·hm−2 (S1B0), application of biochar at 10 t·hm−2 (S0B1), and combination of silicon fertilizer and biochar (S1B1). Result Silicon fertilizer increased bioavailable silicon and iron-manganese oxide bound silicon. The addition of biochar increased the amorphous silicon reservoir (main effect). The combined application of silicon fertilizer and biochar increased the water-soluble silicon in soil. The addition of silicon fertilizer, biochar, and soil depth all changed the composition of soil active silicon and promoted their mutual transformation. There was a highly significant positive correlation between soil organic carbon mass fraction and soil active silicon component (P=0.002). In addition, the addition of silicon fertilizer could directly and indirectly improve soil water-soluble silicon, mediate the conversion of soil silicon components, and improve the solubility of soil active silicon pools. The addition of biochar improved the accumulation of water-soluble silicon in soil. On the one hand, it increased botanical silicon. On the other hand, it increased soil pH and the mass fraction of amorphous silicon in soil formation, and regulated the distribution of soil silicon in each component. Conclusion The application of silicon fertilizer and biochar promotes the accumulation of active silicon in soil and changes their mutual conversion in P. edulis forest, but the transformation pathways are different. [Ch, 4 fig. 5 tab. 41 ref.] -
Key words:
- silicon fertilizer /
- biochar /
- Phyllostachys edulis /
- soil silicon component
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随着环境保护要求的不断提高，环保型木材防腐剂越来越受到重视，此类防腐剂多以高效低毒的有机农药为主成分，配合其他助剂制备成有机型或水基型防腐剂[1-2]。三唑类杀菌剂，如丙环唑、戊唑醇、环丙唑醇、氟环唑和苯醚甲环唑等，既可以单独使用，又可以与铜制剂复配[3-4]，是目前常用的木材防腐剂；这些三唑类杀菌剂杀菌谱不尽相同，作用机制也有所差异，应用较广泛的是丙环唑和戊唑醇[5-6]。常见的木材防霉剂有异噻唑啉酮类如卡松、1,2-苯并异噻唑-3-酮(BIT)、4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮(DCOI)等，有机碘类如碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)，三唑类等[7]，杀菌谱也不尽相同；常用的仓储水果防霉剂如溴菌腈和抑霉唑[8-9]，防霉活性较高，但较少应用于木材防霉。菊酯类杀虫剂是常见的防治白蚁的药剂，具有用量少、成本较低、废弃物易回收、环境相对友好等优点；高效氯氟氰菊酯在菊酯类杀虫剂中活性较高、稳定性较强、耐雨水冲刷性能较好。因含有大量羟基等亲水基团[10]，木材变色、发霉、腐朽、变形等问题频发，品质降低[11-13]，常用亚麻油、桐油、豆油、核桃油等含甘油三脂肪酸酯的植物油[14]和沥青、石蜡等含长链烷烃的矿物油用作木材防水；现代工业多将植物油与动植物蜡等复配成木蜡油[15]，用作木材的表面防水处理剂。如马红霞等[16]使用56号石蜡制备木材防水剂，当石蜡质量浓度为5%时，防水效率可达54%；由此可见，石蜡可作为良好的木材防水剂。液体石蜡是经原油分馏得到的无色无味的液态烃类混合物，室温下为液态，用作防水剂时可省去加热融化环节，节约了能源和时间。木材在使用过程中需要多重保护，如防腐、防霉、防虫和防水等，存在工序繁琐、成本高昂等问题，为满足木材不同生物危害防治需要，本研究拟制备一种同时具有防腐、防霉、防虫和防水多项功能的水基型有机木材保护复合制剂，通过室内抑菌圈法筛选不同杀菌剂的抑菌活性，从中挑选活性较好、杀菌谱互补的防腐成分与防霉成分进行复配，并筛选两者的最佳配比；将其与杀虫成分和防水成分复配，制备成可以兑水自动乳化的乳油制剂。制备的复合制剂稳定性好，兼具防水、防腐、防霉、防白蚁等性能，同时处理工序简单，可达到常规生物危害防治要求的目的，为木材保护提供参考。
1. 材料与方法
1.1 试验材料
1.1.1 杀菌剂、杀虫剂和防水剂
杀菌剂包括氟环唑(FCZ)、戊唑醇(TEB)、丙环唑(PPZ)、苯醚甲环唑(DCZ)、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)、溴菌腈(BMN)、抑霉唑(IMZ)。杀虫剂为高效氯氟氰菊酯(CLT)。防水剂为液体石蜡(化妆品级)。以上试剂购自上海麦克林生化科技有限公司。
1.1.2 测试菌种
木材腐朽菌有褐腐菌密粘褶菌Gloeophyllun trabeum、白腐菌彩绒革盖菌Coriolus versicolor。木材混合霉菌有黑曲霉Aspergillus sp.、木霉Trichoderma sp.、青霉Penicillium sp.。木材变色菌可可球二孢Botryodiplodia theobromae。所有菌株均为实验室保存的生物测试标准用菌株。
测试树种为辐射松Pinus radiata。
1.2 试验方法
预实验通过满细胞法确定辐射松边材吸液(水)量为750~850 kg·m−3；根据三唑类药剂防腐有效载药量(200.0~400.0 g·m−3)[17]，换算药剂质量浓度为150.0~300.0 mg·L−1，确定试验用药质量浓度为200.0 mg·L−1。
1.2.1 防腐、防霉成分及配比筛选
通过室内抑菌效果普筛挑选出效果较好且杀菌谱互补的杀菌剂作为防腐和防霉成分。将挑选出的防腐和防霉成分按照不同配比混合进行复配，再次测试室内抑菌效果，确定效果较好的复配比例作为药剂配伍。
1.2.2 室内抑菌圈测试
参照《中华人民共和国药典》的“抗生素微生物检定法”测试抑菌圈。将5种防腐剂(FCZ、TEB、PPZ、DCZ、IPBC)统一配制成质量分数为5.00%的乳油，分别加水稀释到200.0 mg·L−1；防霉剂IMZ配制为400.0 mg·L−1，BMN分别配制为400.0、600.0和800.0 mg·L−1。在各涂满真菌孢子液的马铃薯葡萄糖琼脂(PDA)培养基中，分别摆放4个装有0.3 mL待测药液的牛津杯。随着药液的扩散，培养基上的真菌菌丝会受到抑制形成抑菌圈，抑菌圈直径越大，说明药剂抑菌效果越好。
1.2.3 制剂性能测试
乳液稳定性测试。参照GB/T 1603—2001《农药乳液稳定性测定方法》，在100.0 mL室温标准硬水中慢慢加入不同体积样品，边加入边搅拌，加完后继续搅拌30 s；然后在30 ℃恒温水浴中静置1 h，观察不同稀释倍数下样品乳状液分离情况。无浮油、沉淀或沉油则视为乳液稳定性合格。
防水性能测试。将含液体石蜡质量分数为40.00%的复合制剂分别兑水，稀释液体石蜡质量分数为2.00%、4.00%、8.00%，满细胞法处理试块。辐射松边材尺寸为50 mm×20 mm×10 mm，每组8块试块，室温平衡21 d后称质量，然后蒸馏水浸泡30 min，取出试块，称质量，参照GB/T 1934.1—2009《木材吸水性测定方法》计算吸水率；测量弦向尺寸变化，参照GB/T 29901—2013《木材防水剂的防水效率测试方法》计算防水效率。
室内防腐性能测试。参照GB/T 13942.1—2009《木材耐久性能第1部分：天然耐腐性实验室试验方法》进行。将待测制剂分别兑水稀释5、10、20倍备用，辐射松边材尺寸为20 mm×20 mm×10 mm，每组6块试块，经真空−0.09 MPa处理10 min，常压浸渍10 min，参照标准测试防腐性能。试块质量损失率＜10%，属于Ⅰ级强耐腐；质量损失率为11%~24%，属于Ⅱ级耐腐；质量损失率为25%~44%，属于Ⅲ级稍耐腐；质量损失率＞45%，属于Ⅳ级不耐腐。
室内防霉性能测试。参照GB/T 18261—2013《防霉剂对木材霉菌及变色菌防治效力的试验方法》进行。将待测制剂分别兑水稀释5、10、20倍，辐射松边材尺寸为50 mm×20 mm×10 mm，每组8块试块，参照标准方法处理试块，测试防霉性能。试块表面无菌丝、霉点时，定义侵染值为0；试块表面感染面积＜1/4，定义为1；试块表面感染面积1/4~1/2，定义为2；试块表面感染面积1/2~3/4，定义为3；试块表面感染面积＞3/4，定义为4。
室内防白蚁测试。参照GB/T 18260—2015《木材防腐剂对白蚁毒效实验室试验方法》进行。将待测制剂分别兑水稀释5、10、20倍，辐射松边材尺寸为20 mm×20 mm×10 mm，每组5块试块，参照标准方法处理试块，测试室内防白蚁性能。试块蚁蛀程度为完好无损，定义试样完好等级为10；微痕蛀蚀，定义为9.5；轻微蛀蚀，截面面积＜3%的蛀蚀，定义为9；中等蛀蚀，截面面积3%~10%的蛀蚀，定义为8；中等蛀蚀，截面面积10%~30%的蛀蚀，定义为7；严重蛀蚀，截面面积30%~50%的蛀蚀，定义为6；非常严重蛀蚀，截面面积50%~75%的蛀蚀，定义为4；试块几乎完全被蛀毁，定义完好等级为0。
2. 结果与分析
2.1 有效成分筛选
从表1可以看出：5种防腐剂(FCZ、TEB、PPZ、DCZ和 IPBC)对木材腐朽菌(彩绒革盖菌和密粘褶菌)均具有较好的抑制效果，但FCZ、TEB和PPZ对变色菌(可可球二孢)和混合霉菌几乎没有抑制作用，只有DCZ对可可球二孢有抑制效果，因此优选DCZ作为防腐成分。IPBC和IMZ对所测试菌种均有较好的抑制效果，BMN和IMZ虽然对混合霉菌和变色菌有抑制作用，但抑菌圈均小于IPBC。因此，优先IPBC作为防霉成分。
表 1 各杀菌剂的室内抑菌效果Table 1 Result of inhibition zones test by bactericide杀菌剂 质量浓度/
(mg·L−1)抑菌圈大小/mm 彩绒革
盖菌密粘
褶菌可可球
二孢混合
霉菌FCZ 200.0 ＞45.0 ＞45.0 0 0 TEB 200.0 ＞45.0 ＞45.0 0 0 PPZ 200.0 ＞45.0 ＞45.0 0 0 DCZ 200.0 ＞45.0 ＞45.0 11.4 0 IPBC 200.0 ＞45.0 ＞45.0 34.6 21.9 BMN 800.0 37.2 35.4 12.8 10.6 600.0 38.1 29.0 9.0 9.4 400.0 26.8 31.8 8.3 7.1 IMZ 400.0 39.2 41.6 26.9 12.7 将DCZ和IPBC按质量比1∶1、1∶3、3∶1的比例配制混合药剂，测试DCZ+IPBC复配药剂对腐朽菌和霉菌的抑制效果；将其他3种三唑类防腐药剂(FCZ、TEB和PPZ)与IPBC按照质量比1∶1配制复配药剂，作为对照测试抑菌效果。由表2可以看出：DCZ+IPBC复配药剂对木材腐朽菌、变色菌和混合霉菌的抑制效果较好，其中按照1∶1比例复配的药剂效果最高。相其他三唑类与IPBC的复配药剂，抑菌效果亦有所提高。由此确认防腐/防霉复配药剂，DCZ和IPBC按照1∶1进行配制。
表 2 不同三唑类药剂与IPBC复配的抑菌效果Table 2 Result of inhibition zones test by compounded of different preservatives组分 质量浓度/
(mg·L−1)抑菌圈大小/mm 彩绒革
盖菌密粘
褶菌可可球
二孢混合
霉菌DCZ 200.0 ＞45.0 ＞45.0 11.4 0 DCZ+IPBC 150.0+50.0 ＞45.0 ＞45.0 22.4 15.1 DCZ+IPBC 100.0+100.0 ＞45.0 ＞45.0 31.0 23.6 DCZ+IPBC 50.0+150.0 ＞45.0 ＞45.0 29.1 23.7 IPBC 200.0 ＞45.0 ＞45.0 30.6 21.9 FCZ+IPBC 100.0+100.0 ＞45.0 ＞45.0 25.7 21.8 PPZ+IPBC 100.0+100.0 ＞45.0 ＞45.0 25.8 22.5 TEB+IPBC 100.0+100.0 ＞45.0 ＞45.0 24.0 21.0 为探索CLT对白蚁的防治效果，设计含梯度载药量的辐射松边材室内抗白蚁效果测试，拟定辐射松边材载药量分别为5.0、10.0、15.0、20.0、30.0 g·m−3。由表3可知：试块中CLT载药量达10.9 g·m−3以上时，白蚁蛀蚀完好值＞8.0，质量损失率＜11%，而未添加药剂处理的对照木材，完好值仅4.6，质量损失率＞40%。因此，设计的复合制剂中防虫成分的目标载药量为7.5~30.0 g·m−3。
表 3 不同CLT载药量木材的白蚁蛀蚀结果Table 3 Result of lab anti-termite test of cyhalothrin载药量/
(g·m−3)白蚁蛀蚀
完好值质量损
失率/%载药量/
(g·m−3)白蚁蛀蚀
完好值质量损
失率/%− 4.6 42.9±14.6 15.5 8.0 10.5±1.4 5.3 8.0 11.3±0.7 21.8 9.1 5.2±1.4 10.9 8.6 5.9±1.5 32.1 8.4 5.1±1.9 说明：−表示未添加药剂 综上，本研究设计制备了含苯醚甲环唑、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、高效氯氟氰菊酯、液体石蜡等多种有效成分的木材保护复合制剂，通过调试乳化剂和助溶剂的用量和配比，最终配制出稳定、均相、透明、入水可自乳化的乳油制剂。制剂制备时按比例称取原药和乳化剂，加入助溶剂，充分溶解混匀后加入液体石蜡，搅拌均匀即可。测试使用的制剂为乳油，组成成分质量分数为0.20%苯醚甲环唑、0.20%碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、0.02%高效氯氟氰菊酯和40.00%液体石蜡。
2.2 制剂性能测试
2.2.1 乳液稳定性测试
制剂兑水稀释250倍，制剂呈乳白色，初入水时呈乳白色团雾状，可自动扩散，摇匀后呈均匀的乳状液，静置1 h未见分层、析油和沉淀，稳定性可保持3~4 h；过夜后破乳，药液表面有大量浮油，颠倒摇匀后可恢复乳液状，不影响正常使用。
2.2.2 防水性能测试
参照标准方法用该制剂处理辐射松边材，经水浸泡30 min后测试试块的吸水率和防水效率。由表4可知：未添加药剂处理的木材，吸水率为54.7%；随着制剂中石蜡质量分数升高，木材试块中石蜡含量相应增加，试块吸水率依次降低，从43.5%下降到26.6%，木材防水效率则随之增强，从44.4%提升到了77.8%。
表 4 防水剂处理后试块的防水性能Table 4 Efficiency of waterproof稀释
倍数制剂中液体石
蜡质量分数/%试块中液体石
蜡含量/(kg·m−3)吸水
率/%防水效
率/%5 8 49.1 26.6±7.4 77.8±19.1 10 4 19.4 35.0±17.3 68.9±22.1 20 2 10.5 43.5±15.1 44.4±20.6 − 0 0 54.7±5.8 0 说明：−表示未添加药剂 2.2.3 室内耐腐性能测试
由表5可知：未处理木材受白腐菌侵染后质量损失率达75.7%，受褐腐菌侵染质量损失率为19.4%，而所有处理试块质量损失率均低于6%，达到强耐腐。制剂稀释20倍后处理试块，试块中DCZ和IPBC载药量超过71.1 g·m−3，试块质量损失率可达1%，达到Ⅰ级强耐腐。值得注意的是，稀释20倍的药液处理后，试块质量损失率低于稀释5倍的药液，原因是高质量浓度制剂处理后，试块内含有大量的液体石蜡，在长达3个月的试验期内，液体石蜡自动扩散到培养基，试块质量损失增加。但取样现场也发现：高质量浓度制剂处理的试块无腐朽菌菌丝附着生长，说明添加防水剂实际进一步提升了制剂的防腐性能。
表 5 制剂处理后试块的室内耐腐性能Table 5 Result of lab sand block test on sapwood P. radiate稀释
倍数彩绒革盖菌 密粘褶菌 试块DCZ+IPBC
载药量/(g·m−3)质量损
失率/%试块DCZ+IPBC
载药量/(g·m−3)质量损
失率/%5 311.2+311.2 5.5±0.6 320.6+320.6 3.6±0.3 10 150.9+150.9 2.7±0.2 139.0+139.0 3.4±0.4 20 71.2+71.2 0.6±0.1 71.1+71.1 1.0±0.2 − 0 75.7±4.3 0 19.4±2.1 说明：−表示未添加药剂 2.2.4 室内防霉性能测试
参照标准方法用该制剂处理辐射松边材，测试室内防霉效果。由表6可知：未处理木材的霉菌和变色菌侵染值为4，该制剂稀释5倍时，试块表面的DCZ和IPBC含量均达0.165 g·m−2，处理试块变色菌和混合霉菌侵染值均为0，防治效果优良。在实际使用中可根据木材树种的天然耐腐性及所处环境适当增减制剂的用量，以达到理想的防霉效果。
表 6 室内防霉测试结果Table 6 Result of lab mildew proof test稀释
倍数可可球二孢 混合霉菌 DCZ+IPBC载药
量/(g·m−2)侵染值 DCZ+IPBC载药
量/(g·m−2)侵染值 5 0.165+0.165 0 0.202+0.202 0 10 0.106+0.106 1.5 0.148+0.148 0.5 20 0.045+0.045 4.0 0.048+0.048 3.3 − 0 4.0 0 4.0 说明：−表示未添加药剂 2.2.5 室内抗白蚁测试
由表7可知：不同稀释倍数的制剂处理后，试块质量损失率均＜3%，而未添加抗虫剂的对照试块，质量损失率为42.9%；制剂稀释5倍时，试块载药量达29.1 g·m−3，试块白蚁蛀蚀完好值为9.6；稀释20倍时，试块载药量为7.6 g·m−3， 试块白蚁蛀蚀完好值为8.9，而未处理木材的白蚁蛀蚀后完好值仅为4.7，质量损失率达42.9%，显示该制剂的防治白蚁效果优良。结合表3可知：相比单用高效氯氟氰菊酯时，复合制剂处理材在同等载药量下对白蚁的防治效果要好得多；当高效氯氟氰菊酯质量浓度为15.0、30.0 g·m−3时，该复合制剂防治白蚁的效果远远优于单剂，由此可知其他组分的加入起到了增效作用。
表 7 室内抗白蚁测试结果Table 7 Result of lab anti-termite test稀释
倍数木材中高效氯氟氰菊酯
载药量/(g·m−3)质量损
失率/%白蚁蛀蚀
完好值5 29.1 2.8±0.5 9.6 10 14.7 2.6±0.3 9.2 20 7.6 2.5±0.7 8.9 − 0 42.9±14.6 4.7 说明：−表示未添加药剂 3. 讨论
针对不同的木材败坏防治需求，本研究制备了一种具有防腐、防霉、防虫、防水多功能的复合制剂，类型为乳油，有效成分为苯醚甲环唑、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、高效氯氟氰菊酯和液体石蜡。
该制剂兑水稀释后呈乳液状，稳定性可保持3~4 h，符合GB/T 1603—2001 《农药乳液稳定性测定方法》的规定。石蜡作为常见的防水剂被广泛应用，多数所使用的时熔点较高的固体石蜡[18]，而该制剂以液体石蜡为防水组分，优点是室温下即为液体，无需加热融化，缺点是液体石蜡密度较小，相较常规药剂，兑水稀释后稳定性差，药液兑水约 4 h 后就会分层破乳；不过，稍微搅拌即可恢复乳状，基本不影响正常使用。该制剂防水性能较好，然而应注意的是防水剂含量很大，大剂量液体石蜡的使用，存在一定的消防隐患，后期应配合表面阻燃处理。石蜡基防水剂的主要防水机制是通过石蜡的疏水作用[19]，石蜡的使用同时增强了木材的尺寸稳定性[20]，石蜡分子量较大，不易进入木材内部，因此需要将其乳化成细小的乳状液，然而，乳化剂的过量使用可能会有石蜡的疏水性降低的风险，需要在以后的开发中引起重视。结合室内耐腐试验菌丝生长状况可以发现：防水剂液体石蜡的加入，可以明显增加药剂的防腐性能，而木材中石蜡的含量很高，当木材与环境中土壤或者水体接触时，石蜡会从木材中自由扩散到环境中，可能会增加药剂流失的风险。
室内防霉测试结果来看，将制剂稀释 5 倍使用，即辐射松试块苯醚甲环唑和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯载药量均为 0.165 g·m −2 时，混合霉菌的生长才能被完全抑制，这与李晓文等[21]的IPBC防霉效果结论一致。室内防霉测试所选的温湿度条件适合霉菌生长，且霉菌的孢子液人为接种，因此，通常可以通过室内防霉测试的药剂，在实际生产中的防霉效果也会很好。
室内防白蚁测试结果可知：制剂稀释 20 倍后，试块受白蚁蛀蚀程度仍较低，质量损失率较小，防蚁性能优异。同时，比较单独使用高效氯氟氰菊酯和添加防水剂后的防白蚁效果可以看出：防水剂的添加明显增加了药剂的防白蚁效果。分析原因可能是石蜡是一种化石能源，白蚁不喜食。
4. 结论
为满足木材不同生物危害防治需要，本研究制备出一种含石蜡水基型有机多功能木材防腐剂，可以一次处理基本满足木材常规保护的要求。该木材保护复合制剂同时具有防腐、防霉、防虫、防水多功能，剂型为乳油，质量分数分别为0.20%的苯醚甲环唑和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、0.02%的高效氯氟氰菊酯和40.00%的液体石蜡。
当环境中生物危害较轻时，可将该复合制剂稀释20倍使用，当生物危害较重时，可将复合制剂稀释5倍甚至直接使用。将制剂稀释5到10倍处理木材，即木材中液体石蜡为25.0~50.0 kg·m−3，苯醚甲环唑和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯为150.0~300.0 g·m−3，高效氯氟氰菊酯载药量为15.0~30.0 g·m−3，可满足多大多数生物危害的防治需求。
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图 1 硅肥和生物质炭对毛竹林0~10 cm 土层土壤硅组分质量分数的影响
Figure 1 Effect of silicon fertilizer and biochar addition on soil silicon component in 0－10 cm soil of P. edulis forests
图 2 硅肥和生物质炭对毛竹林10~30 cm 土层土壤硅组分质量分数的影响
Figure 2 Effect of silicon fertilizer and biochar addition on soil silicon components in 10−30 cm soil of P. edulis forests
图 3 硅肥和生物质炭添加后毛竹活性硅组分主成分分析(A)和冗余分析(B)
Figure 3 Principal component analysis (PCA, A) and redundancy analysis (RDA, B) of active silicon fractions in response to silicon fertilizer and biochar addition in P. edulis forests
图 4 生物质炭和硅肥施用对土壤水溶性硅的直接和间接影响
Figure 4 The direct and indirect effects of silicon fertilizer and biochar addition on the soil dissolved silicon in the 0−10 and 10−30 cm soil layers of P. edulis forests
表 1 硅肥和生物质炭对毛竹林土壤化学性质的方差分析
Table 1. Analysis of variance results of silicon fertilizer and biochar on soil chemical properties in P. edulis forests
土层深度/cm 处理 pH 有机碳 有机氮 总铝 总铁 0~10 硅肥(S) 0.02 6.04* 0.27 11.06* 0.25 生物质炭(B) 24.71** 56.69** 3.92 1.33 2.69 S×B 0.00 3.47 0.10 1.06 0.12 10~30 硅肥(S) 0.30 2.05 1.58 3.72 0.01 生物质炭(B) 10.14* 6.34* 1.58 0.30 0.54 S×B 0.04 0.42 0.81 0.65 3.94 说明：*表示差异显著(P＜0.05)；**表示差异极显著(P＜0.01)。 
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表 2 硅肥和生物质炭对毛竹林土壤化学性质的影响
Table 2. Effects of silicon fertilizer and biochar on soil chemical properties in P. edulis forests
土层深度/cm 处理 pH 有机碳/(g·kg−1) 有机氮/(g·kg−1) 总铝/(g·kg−1) 总铁/(g·kg−1) 0~10 S0 5.64(0.50) A 22.32(4.50) B 1.73(0.34) A 63.23(1.70) B 30.24(2.35) A S1 5.66(0.58) A 24.38(2.94) A 1.82(0.26) A 66.69(1.97) A 30.85(1.94) A B0 5.22(0.09) b 20.18(2.50) b 1.62(0.23) a 64.36(3.02) a 31.53(1.99) a B1 6.08(0.37) a 26.52(1.09) a 1.93(0.27) a 65.56(1.99) a 29.56(1.81) a 10~30 S0 5.32(0.52) A 17.93(3.20) A 1.30(0.24) A 66.54(2.35) A 29.30(3.95) A S1 5.46(0.65) A 21.40(6.46) A 1.53(0.39) A 63.71(2.45) A 29.10(2.53) A B0 4.98(0.24) b 16.62(2.22) b 1.30(0.21) a 64.73(3.33) a 29.83(3.12) a B1 5.79(0.51) a 22.72(5.65) a 1.53(0.41) a 65.52(2.21) a 28.57(3.37) a 说明：同列不同小写字母和大写字母分别表示生物质炭(基于硅肥处理的平均值)和硅肥处理(基于生物质炭处理的平均值)差异显著(P＜0.05)；括号中数值表示标准误。
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表 3 硅肥和生物质炭对土壤晶态硅和非晶态硅质量分数的方差分析
Table 3. Analysis of variance results of silicon fertilizer and biochar on soil crystalline and non-crystalline silicon in P. edulis forests
处理 0~10 cm 10~30 cm 总硅 活性硅库 晶质硅 成土成因无定形硅 总硅 活性硅库 晶质硅 成土成因无定形硅 硅肥(S) 2.52 21.20** 3.19 6.81* 0.10 5.89* 0.36 0.60 生物质炭(B) 0.77 79.19** 0.15 9.94* 2.76 7.84* 2.20 6.05* S×B 0.77 0.12 0.76 0.61 6.34* 0.33 7.67* 0.60 说明：*表示差异显著(P＜0.05)；**表示差异极显著(P＜0.01)。
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表 4 硅肥和生物质炭对土壤晶态硅和非晶态硅质量分数的影响
Table 4. Effects of silicon fertilizer and biochar on soil crystalline and non-crystalline silicon in P. edulis forests
处理 不同土层晶态硅和非晶态硅质量分数/(g·kg−1) 0~10 cm 10~30 cm 总硅 活性硅库 晶质硅 成土成因无定形硅 总硅 活性硅库 晶质硅 成土成因无定形硅 S0 296.5(6.2) A 6.09(0.89) B 290.4(5.9) A 0.52(0.30) B 295.1(7.7) A 5.66(0.46) B 289.4(7.3) A 3.4(0.58) A S1 291.2(4.9) A 6.92(0.95) A 284.3(5.2) A 0.91(0.39) A 294.1(6.2) A 6.41(0.84) A 287.7(5.9) A 3.64(0.67) A B0 292.4(4.3) a 5.71(0.48) b 286.7(4.5) a 0.48(0.29) b 292.1(4.4) a 5.60(0.52) b 286.5(4.1) a 3.15(0.53) b B1 295.3(7.4) a 7.31(0.58) a 288.0(7.9) a 0.95(0.34) a 297.2(7.9) a 6.47(0.74) a 290.7(7.9) a 3.89(0.44) a 说明：同列不同小写字母和大写字母分别表示生物质炭(基于硅肥处理的平均值)和硅肥处理(基于生物质炭处理的平均值)差异显著(P＜0.05)。
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表 5 硅肥和生物质炭对土壤活性硅库各组分的方差分析结果
Table 5. Analysis of variance results of silicon fertilizer and biochar on silicon fractions of soil active silicon pool in P. edulis forests
处理 0~10 cm 10~30 cm 水溶性硅 生物可
利用硅有机结
合态硅铁锰氧化物
结合态硅无定形硅 生物成因
无定形硅水溶性硅 生物可
利用硅有机结
合态硅铁锰氧化物
结合态硅无定形硅
生物成因无定形硅 硅肥(S) 44.21** 14.73** 0.44 21.79** 11.23* 1.02 52.09** 30.03** 18.01** 7.36* 4.43 3.86 生物质炭(B) 20.51** 0.49 18.16** 0.30 67.58** 20.07** 18.16** 15.81** 8.15* 1.93 7.36* 0.04 S×B 5.86* 0.36 3.34 0.22 0.37 0 5.11 0.35 0.01 0.67 0.53 0.51 说明： *表示差异显著(P＜0.05)；**表示差异极显著(P＜0.01)。
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